[发明专利]一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法在审
申请号: | 201710140737.7 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN108569965A | 公开(公告)日: | 2018-09-25 |
发明(设计)人: | 孙蓓;林泽欣 | 申请(专利权)人: | 西安格瑞德化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/708 |
代理公司: | 西安利泽明知识产权代理有限公司 61222 | 代理人: | 段国刚 |
地址: | 710065 陕西省西安市雁*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 乙氧基丙酸乙酯 丙烯酸乙酯 催化剂循环 连续化生产 分离过程 无水乙醇 副反应 重量比 催化剂 合成 再生 | ||
1.一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其制备方法如下:它包括无水乙醇和丙烯酸乙酯;催化剂为占重量比0.1%~20%的丙烯酸乙酯;其反应制备过程如下:(1)、使用固定床系统,优选管式或塔式反应器,催化剂固定在里面;(2)、用无水乙醇清洗催化剂,氮气吹扫,去离子水洗涤后再次用氮气吹扫,之后用2~10%的碱液处理,处理完后用水洗涤,充氮;(3)、用新鲜的乙醇或是乙醇和丙烯酸乙酯的混合物在充氮下洗涤,直至体系里面清洗后的乙醇的水分不大于原料无水乙醇中的水分。
2.根据权利要求1所述的一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:所述的无水乙醇和丙烯酸乙酯在催化剂下通过管式反应器的加成得3-乙氧基丙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:其特征在于:所述无水乙醇和丙烯酸乙酯的摩尔比为3∶1~100∶1。
4.根据权利要求1所述的一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:所述的催化剂为季铵盐阴离子交换树脂。
5.根据权利要求1所述的一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:所述管式反应器为固定床反应器或悬浮式反应器。
6.根据权利要求1所述的一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:连续反应后催化剂的活性会逐渐下降,当混合物料中未反应的丙烯酸酯超过1%,则考虑催化剂再生。
7.根据权利要求1所述的一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:水分会影响反应,应控制在0.01~0.5%以内。
8.根据权利要求1所述的一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:反应温度在-5~35度之间。
9.根据权利要求1所述的一种制备3-乙氧基丙酸乙酯的方法,其特征在于:反应基本是均相,除了催化剂是固体,反应把混合好的物料通过一个催化剂固定床或是使物料和催化剂搅拌混合,可以连续反应,也可以半连续,也可以批次进行。
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