[发明专利]一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法

权利要求书

1.一种电解分离高碳钢中夹杂物的原貌分析方法，其特征在于，所述方法先电解之前在加热炉中对加工好的待电解钢样进行预处理，控制钢中碳化物的尺寸，使大部分碳化物在抽滤过程中与夹杂物分离，同时控制通电电流、电解时间及钢样尺寸，以进行精确的定量电解，并于抽滤时采用不同孔径的滤纸，对夹杂物按尺寸进行分级抽滤，最终实现高碳钢中各类夹杂物的电解分离，完成原貌分析。

2.根据权利要求1所述的原貌分析方法，其特征在于，所述方法包括：

S1：将钢样加工至要求尺寸后，然后将加工好的待电解钢样置于加热炉中进行预处理，预处理工艺为改良后的球化退火工艺；

S2：连接电解装置，其中所使用电源为直流电源，接线连通后，电解过程采用恒压控制模式；

S3：电解结束后将钢样、钢样与导线连接段、阴极等进行冲洗，所有冲洗液及电解液全部收集，倒入抽滤瓶进行抽滤，抽滤首先使用孔径2μm的聚碳酸酯滤膜，抽滤重复进行2-4遍，再使用孔径0.45μm的聚碳酸酯滤膜将第一次抽滤后得到的滤液再次重复抽滤2-4遍；

S4：将两次抽滤所用的不同孔径滤膜置于干燥箱中烘干，然后将烘干后滤膜使用导电胶粘于导电基体上；

S5：对固定在导电基体上的滤膜进行喷金或喷碳导电处理，使用扫描电镜和能谱分析手段对滤膜上分离出的夹杂物进行三维形貌的观察。

3.根据权利要求2所述的原貌分析方法，其特征在于，S1中所述改良后的球化退火工艺为：首先将置于炉内钢样加热至780℃-820℃，保温3h-5h，然后随炉以30℃/h缓冷至680℃-720℃，保温2h-4h，再以30℃/h缓冷至650℃，取出空冷至室温，并对钢样待电解截面进行打磨。

4.根据权利要求2所述的原貌分析方法，其特征在于，所述S1具体包括：

S11：首先将钢样加工至φ(5-10)mm×(30-50)mm的圆棒或(5-20)mm×(5-20)mm×(5-20)mm的方块作为待电解钢样；

S12：将加工好的待电解钢样置于加热炉中进行预处理，处理工艺为改良后的球化退火工艺；

S13：对处理后的待电解钢样的待电解截面进行打磨，采用金相制样的方法，分别采用200#、400#和600#砂纸将钢样待电解截面进行打磨均匀。

5.根据权利要求2所述的原貌分析方法，其特征在于，所述S2具体包括：

S21：将阴极浸入电解液，电解液为AA溶液，所述为AA溶液为无水甲醇/乙醇-(5～15)％乙酰丙酮-(0.5～1.5)％四甲基氯化铵，所述阴极材质为钢板，阴极形状为闭合圈，阴极通过金属导线连接直流电源负极；

S22：将待电解钢样四周使用绝缘胶带密封，并通过金属导线连接直流电源正极，仅留待电解截面裸露，电解时浸入电解液；

S23：接线连通后，电解过程采用恒压控制模式，电压选取120mV-160mV范围内固定值控制，并保持电流控制在0.04A-0.07A范围内，电解时间2～5h。

6.根据权利要求2所述的原貌分析方法，其特征在于，所述S3包括：

S31：将电解结束后的钢样、钢样与导线的连接段、阴极进行冲洗，冲洗所用试剂为无水甲醇/乙醇有机溶液；

S32：将所有冲洗液及电解液全部收集，倒入抽滤瓶进行抽滤，抽滤首先使用孔径2μm的聚碳酸酯滤膜，抽滤重复进行2-4遍，再使用孔径0.45μm的聚碳酸酯滤膜将第一次抽滤后得到的滤液再次重复抽滤2-4遍。

7.根据权利要求2所述的原貌分析方法，其特征在于，所述S4具体为将两次抽滤所用的不同孔径滤膜置于干燥箱中烘干，干燥箱温度控制在150±2℃，干燥时间1h-3h，然后将烘干后滤膜使用导电胶粘于导电基体上，所述导电基体材质为金属材质，该金属材质为钢块，铜板或铝板。

8.根据权利要求1所述的原貌分析方法，其特征在于，所述高碳钢为钢中碳含量在0.5％wt以上的钢种。

9.根据权利要求1所述的原貌分析方法，其特征在于，所述高碳钢包括高碳铬轴承钢、弹簧钢、齿轮钢和硬线钢。

10.根据权利要求2所述的原貌分析方法，其特征在于，S2所述电解过程中电压选取(120-160)mV范围内固定值控制，并保持电流控制在(0.04-0.07)A范围内，电解时间2～5h。