[发明专利]一种测定碳纳米管稳定分散水溶液浓度的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种利用有机碳/元素碳分析—分光光度法联合测定碳纳米管稳定分散水溶液浓度的方法。

背景技术

碳纳米管（Carbon nanotubes，CNTs）具有独特的微纳结构和优越的理化性质，是当今纳米技术领域应用最为广泛的新型纳米材料之一，在电子信息、生物医学、新能源及环境保护领域等诸多领域都有着巨大的应用前景。由于碳纳米管粒径极小，比表面积巨大，管间具有很强的范德华力，因此其在水中易出现缠结聚集现象。这种特殊的疏水效应，导致碳纳米管在水中直接分散的效果较差，因而限制了其在多个领域中的直接应用。鉴于此，实际应用中，碳纳米管往往先被制备成稳定分散水溶液再加以使用。常用的碳纳米管稳定分散水溶液制备方法主要为表面活性剂-超声振荡法：即，先将碳纳米管粉末与适量的表面活性剂（一般为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠等）溶液混合，再将混合液投加于超纯水中，超声震荡足够长的时间，后过滤去除未分散的碳纳米管固体，滤出液即为碳纳米管稳定分散水溶液。

同时，随着碳纳米管越来越广泛地应用，其在制备、使用以及废弃过程中，也极可能泄露进入天然水环境中。现有毒理学研究表明，碳纳米管具有显著的生物毒性，可对各类水生生物、植物和人体细胞产生负面影响，因此被定义为一种新兴的水体污染物质。碳纳米管进入水环境后，可与水体中已存在的各类杂质发生相互作用，并形成稳定悬浮液，长时间停留在水中，从而增加其环境风险。因此，以碳纳米管稳定分散水溶液为对象，开展关于碳纳米管在水中环境行为和生态环境效应的研究也成为当前环境科学领域的研究热点。而稳定分散水溶液中碳纳米管浓度的定量分析，则是其应用及相关领域科学研究的基础。

刘信勇等人（中国科技论文在线，2009，人工碳纳米材料悬浊液的制备及其浓度测定方法）采用重量法和TOC法测定碳纳米管稳定分散水溶液的浓度。但是重量法在恒重过程中操作繁琐、易引入外源误差；碳纳米管稳定分散液制备过程中，分散率较低，存在大量的碳纳米管团聚体会在较短时间内沉降，需加以去除；这些都是的使得重量法的测定精度难以得到保障，可操作性差。TOC法测定的是悬浮液中的总碳，包含总有机碳和总无机碳；而此方法难以准确排除制备过程中引入的表面活性剂、或碳纳米管进入水体后吸附的有机杂质干扰，存在原理上的缺陷，并不能准确表征悬浮液中碳纳米管的浓度。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种能准确测定碳纳米管稳定分散水溶液浓度的方法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种测定碳纳米管稳定分散水溶液浓度的方法，包括以下步骤：

（1）制备碳纳米管标准储备液；

（2）采用有机碳/元素碳分析仪测定所述碳纳米管标准储备液的标准浓度；

（3）采用步骤（1）制备得到的碳纳米管标准储备液，分别稀释配置成不同浓度的溶液，根据各稀释后溶液的浓度和在特征峰处的对应吸光度值进行线性回归，建立碳纳米管稳定悬浮液的标准工作曲线；

（4）测定待测碳纳米管稳定分散水溶液在特征峰处的吸光度值，根据步骤（3）中建立的工作曲线，计算其浓度。

其中，步骤（2）中碳纳米管标准储备液的标准浓度的计算公式为：；式中，C_CNT为待测碳纳米管稳定液浓度，S_样膜为样膜面积,V_样品为样品取样体积； EC₁、EC₂、EC₃分别为所述有机碳/元素碳分析仪三个有氧加热升温阶段对应的元素碳值；OPC为裂解碳的生成量。

步骤（3）中特征峰波长为500-900nm，优选500nm。

步骤（3）中建立的碳纳米管稳定悬浮液的标准工作曲线为；式中，x为碳纳米管悬浮液浓度，y为碳纳米管悬浮液在500nm处的吸光度值。

步骤（1）中碳纳米管标准储备液的制备过程为：称取15 mg 碳纳米管与10mL十二烷基硫酸钠水溶液混合，加入200mL超纯水，超声分散6次，每次超声20分钟，间歇10分钟，以此循环6次；悬浮液用8μm滤膜过滤，将所得滤液进行减压蒸发浓缩，即为碳纳米管标准储备液；所述十二烷基硫酸钠水溶液的浓度为1000mg/L。