[发明专利]一种正八面体形貌锂离子电池负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，特别提供了一种正八面体形貌的锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂及其制备方法。

背景技术

目前商品化的锂离子电池大多采用石墨等碳材料作为负极材料，但是由于其存在的安全隐患以及很不理想的循环性能，促使人们继续研究寻找能够替代碳材料的负极材料。尖晶石型钛酸锂(Li₄Ti₅O₁₂)作为新型储能电池的电极材料近年来日益受到人们的重视，这是因为尖晶石型钛酸锂插入和脱出前后的晶格常数变化很小，称为锂离子插入的零应变材料，因而理论上可以具有优异的循环稳定性。同时，尖晶石钛酸锂具有良好的扛过充性能及热稳定性能、安全性能和比容量大等特点，是一种优异的新型离子电池材料。

相比于目前大多采用的碳负极材料，使用钛酸锂作为负极材料具有原料来源丰富、材料结构稳定性好、放电电压平台稳定、循环性能优良、安全性可靠等独特优势。但由于高电位带来的电池电压低、导电性差、大电流放电易产生较大极化等问题也限制了钛酸锂的大规模的使用。尖晶石型Li₄Ti₅O₁₂(LTO)由于其“零应变”结构及较高的嵌锂电位(1.55V，VSLi/Li+)，使其不仅具有良好的循环性能，而且具有很好的安全性能，因此成为研究热点。然而，此材料的低电导率(＜10^-13S·cm^-1)限制了它的应用。因此，致力于发展LTO的一种既具有优良电化学性能，又安全稳定的无碳复合材料成为新的热点。近年许多技术人员致力于一种高倍率性能及优异循环性能的无碳负极材料的制备。

据了解，rutile-TiO₂具有锂离子嵌入-脱嵌速率快、容量大的优点，循环稳定性好等特性，因此，很多研究致力于LTO与rutile-TiO₂的复合，据报道，Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂复合材料具有容量大高倍率性能、循环稳定等一系列优点。但目前研制合成的Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂复合材料的形貌主要为普通片状、颗粒状。多次的电化学性能测试表明普通片状、颗粒状的Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂复合材料的电化学性能并没有达到理想状态，所以一种合成特殊形貌的Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂复合材料的方法研究迫在眉睫。

发明内容

鉴于形貌对Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂复合材料形貌的其电化学性质有重要影响，本发明目的在于提供一种正八面体形貌锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂的制备方法，以进一步提高其电化学性能。且大量的电化学性能试验测试表明这种三维结构的正八面体形貌的Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂复合材料，不仅具备容量大、安全性高等特点，而且在大电流下Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂复合材料也表现出了高倍率性能、循环稳定等优点。

本发明提供的技术方案，具体为：

一种正八面体形貌锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂/rutile-TiO₂的制备方法，包括如下步骤：

1)室温下，将CH₃COOLi·2H₂O、氨水置于乙二醇中，充分搅拌混合后，加入硫酸钛，干燥条件下，反应10-12h，得反应液；