[发明专利]光致变色化合物及其制备方法和光致变色镜片的制备工艺在审
申请号: | 201710139714.4 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN106977490A | 公开(公告)日: | 2017-07-25 |
发明(设计)人: | 李军 | 申请(专利权)人: | 江苏全真光学科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/94 | 分类号: | C07D311/94;C09K9/02;G02C7/10;G02B1/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212300 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 变色 化合物 及其 制备 方法 镜片 工艺 | ||
1.一种光致变色化合物,其特征在于:它的分子式如下:
。
2.一种如权利要求1所述的光致变色化合物的制备方法,其特征在于该方法的步骤中含有:
(a)制备得到产品NNF-1,产品NNF-1的制备过程如下:
(a1)釜内抽入无水四氢呋喃,并搅拌;
(a2)将二甲基二苯甲酮,丁二酸二甲酯和甲醇钠加入釜内;
(a3)加热并回流;
(a4)监控釜内反应,待反应完成;
(a5)降温,并泵入水进行淬灭反应;
(a6)分出下层水相,上层有机相装桶,水相回抽入釜;
(a7)釜内抽入乙酸乙酯,搅拌一段时间后静置;
(a8)分出下层水相,上层有机相装桶,水相回抽入釜;
(a9)釜内用盐酸调ph值至中性;
(a10)釜内抽入甲苯,搅拌一段时间后静置;
(a11)釜内分出下层水相装桶;
(a12)釜内抽入盐水,搅拌一段时间后静置;
(a13)釜内分出水相装桶;其中,装桶后的有机相为NNF-1;
(b)制备得到产品NNF-3,产品NNF-3的制备过程如下:
(b1)经过步骤(a)得到的NNF-1抽入釜内,加热蒸出5%甲苯;
(b2)釜内降温;
(b3)将乙酸钠投入釜内;
(b4)釜内抽入乙酸酐;
(b5)加热并回流;
(b6)监控釜内反应,待反应完成;
(b7)釜内降温;
(b8)抽入氢氧化钠碱液,搅拌一段时间后静置;
(b9)釜内分出下层水相装桶;
(b10)加热浓缩釜内的甲苯溶液后降温,然后釜内抽入甲醇,搅拌一段时间;
(b11)釜内进一步降温,并搅拌一段时间;
(b12)过滤得到产品NNF-3;
(c)制备得到产品NNF-4,产品NNF-4的制备过程如下:
(c1)釜内抽入甲基格氏试剂;
(c2)釜内投入产品NNF-3后,搅拌一段时间;
(c3)监控釜内反应,待反应完成;
(c4)釜内加入氯化铵溶液进行淬灭反应;
(c5)釜内分出下层水相装桶;
(c6)上层有机相浓缩至干,得到产品NNF-4;
(d)制备得到产品NNF-5,产品NNF-5的制备过程如下:
(d1)釜内抽入甲苯,并搅拌;
(d2)釜内投入对甲苯磺酸和产品NNT-4;
(d3)加热并回流;
(d4)监控釜内反应,待反应完成;
(d5)降温后搅拌一段时间;
(d6)过滤得到产品NNF-5;
(e)制备得到产品NNF-7,产品NNF-7的制备过程如下:
(e1)釜内抽入甲苯,并搅拌;
(e2)釜内投入对甲苯磺酸、产品NNT-5和产品NNT-6;其中,产品NNT-6的分子式如下:
;
(e3)加热并回流;
(e4)监控釜内反应,待反应完成;
(e5)降温后搅拌一段时间;
(e6)过滤得到产品NNF-7。
3.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于:所述步骤(a5)和/或所述步骤(b2)和/或所述步骤(b7)中,降温的温度为30℃。
4.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于:所述步骤(b10)中的降温的温度为40℃,所述步骤(b11)中的降温的温度为15℃。
5.根据权利要求2所述的的制备方法,其特征在于:在所述步骤(d5)和/或所述步骤(e5)中,降温的温度为20℃。
6.一种光致变色镜片的制备工艺,其特征在于工艺的步骤中含有:
(1)将如权利要求1所述的光致变色化合物溶解于基单体中,得到光致变色单体;
(2)将光致变色单体经过热固化成形为基片;
(3)在基片的上表面上涂布加硬液,形成加硬层;
(4)通过真空溅射的方式再在加硬层上依次蒸镀减反层、防辐射层和防水超硬层;
(5)经过质检得到合格的成品。
7.根据权利要求7所述的制备工艺,其特征在于:在所述的步骤(3)中,所述加硬液为有机硅。
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