[发明专利]一种氧化铟镓锌复合粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种氧化铟镓锌复合粉末的制备方法。

背景技术

铟镓锌氧化物（IGZO）是氧化铟、氧化稼和氧化锌相互固溶的复合氧化物。IGZO具有很好的光电性能，含有IGZO的薄膜具有较高的导电性和可见光透射性、特别是可在均一性极佳的非结晶状态下实现不逊于结晶状态的电子迁移率特性，适用于制备高迁移率的TFT晶体管，因而被广泛应用于平板显示器领域。制备薄IGZO膜的方法有溅射法、真空蒸镀法、溶胶-凝胶法、团簇沉积法和涂覆法等。

溅射法是制备IGZO薄膜的常用方法，当采用真空蒸镀或者磁控溅射制备IGZO膜时，首先要制备出IGZO粉末，再将粉末压制烧结成IGZO靶。其中，IGZO粉末的粒度、粒度范围、比表面积以及粒度均匀性是影响IGZO烧结体、IGZO靶材以及最终IGZO薄膜性质的重要参数。如果IGZO粉末的粒度、粒形、粒度分布及均匀性等各项性能得不到保证，则IGZO粉末的烧结工序会使烧结体出现密度低下、密度均匀性差或晶粒粗大等现象，从而产生IGZO靶材导电性能差，在磁控溅射过程中电弧放电等不良现象，最终导致IGZO薄膜质量下降。

在现有技术中，IGZO粉末通常采用如下制备方法：分别利用金属铟和金属稼、金属锌得到氧化铟粉末、氧化稼粉末和氧化铝粉末，然后将氧化铟、氧化稼和氧化铝三种粉末混合分散，如中国专利： CN 102959122A（溅射靶制造方法及溅射靶）。由于作为基础原料的金属铟和金属稼、金属锌的溶解速度、溶解温度、中和pH值、中和温度以及搅拌速度等控制条件很难完全实现同样化，从而氧化铟粉末、氧化稼粉末和氧化锌粉末的粒径以及所制备靶材的密度偏差较大，影响了氧化铟粉末、氧化稼粉末薄膜的质量。

发明内容

为了制得粒度小、粒径均匀且比表面积高的氧化铟镓锌复合粉末，本发明的目的在于提供一种氧化铟镓锌复合粉末的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种氧化铟镓锌复合粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）将铟、镓、锌通过熔炼得到熔融的铟镓锌合金，然后采用旋转盘法得到粒状合金；

（2）将步骤（1）所得粒状合金溶解于硝酸中，得到混合溶液；

（3）调节步骤（2）所得混合溶液的pH为7~8，持续搅拌以析出沉淀，然后分离、洗涤、干燥；

（4）将步骤（3）所得产物于600~1200℃煅烧3~8小时，即得。

优选地，步骤（1）中熔炼采用真空熔炼炉，熔炼温度为380~460℃。

优选地，步骤（1）中所得粒状合金的粒径为4~10毫米。

优选地，步骤（1）中所述铟、镓、锌的质量比为1：1：1。

优选地，步骤（2）具体为将步骤（1）所得粒状合金加入硝酸中，于120~260℃搅拌6~10小时，所述粒状合金的投加量为30~60 g/L且投加速率为3600~10000g/L·h。

进一步，步骤（2）中所述硝酸的浓度为30 wt %~60 wt%。

优选地，步骤（3）具体为向步骤（2）所得混合溶液中加入碱性调节剂，调节pH值至7~8，于50~80℃搅拌30~80分钟，然后静置、分离、洗涤、干燥、粉碎。

进一步，步骤（3）所述碱性调节剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液及氨水中一种或两种以上。

较好地，所述氨水的浓度为10 wt%~40 wt%，最优为25 wt%。

优选地，步骤（3）中所述干燥采用喷雾干燥法。

其中，步骤（1）优选的熔炼温度保证了金属铟、金属镓和金属锌在均匀溶解的同时不易产生高温挥发，最优的熔炼温度为400℃；旋转盘法是将熔融的铟镓锌合金通过1~2毫米直径的喷嘴流滴至传送带上，冷却后得到粒状合金，粒状合金一方面有利于与硝酸的混合反应，保证了反应的顺利进行，另一方面避免了反应产物之间的团聚，保证了制得的氧化铟镓锌复合粉末粒径的均匀性，粒状合金的最优粒径为6毫米。