[发明专利]一种烷基酚改性氨基树脂、制备方法及应用有效
| 申请号: | 201710137378.X | 申请日: | 2017-03-09 |
| 公开(公告)号: | CN108570134B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
| 发明(设计)人: | 张洁;张成;董栋 | 申请(专利权)人: | 北京彤程创展科技有限公司;彤程新材料集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G12/30 | 分类号: | C08G12/30;C08L7/00;C08L9/06;C08L61/26;C08L91/00;C08K13/02;C08K3/04;C08K3/36;C08K5/09;C08K3/22;C08K5/18;C08K3/06;C08K5/47 |
| 代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
| 地址: | 100176 北京市大兴区北京经济*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 烷基 改性 氨基树脂 制备 方法 应用 | ||
1.一种烷基酚改性氨基树脂,其特征在于由式(I)所示结构单元组成:
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立的表示氢原子、由式:-CH2-R′表示的基团、由式:-CH2-表示的基团、或由式:-CH2-R″-表示的基团;
R′表示烷基酚苯环上的活性位失去一个氢原子后的基团,R″为R′失去氢原子之后的残基;其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6中的至少一个为由式:-CH2-R′表示的基团;
烷基酚改性氨基树脂包含1~15个式(I)所述的单元体结构单元;
所述烷基酚改性氨基树脂软化点为50~180℃;
所述烷基酚改性氨基树脂是由包括以下步骤的方法制备:
向装有搅拌装置、温度计和回流冷凝器的反应瓶中,加入烷基酚和酸性催化剂,加入或不加入有机溶剂,升温使烷基酚完全溶解,缓慢加入醚化羟甲基三聚氰胺或羟甲基三聚氰胺,控制反应温度70~200℃,反应0.5~10h,改蒸馏状态调温至150~220℃,减压抽真空、中和后,出料,得到所述烷基酚改性氨基树脂;
所述烷基酚为甲酚、二甲酚、乙基酚、烯丙基苯酚、叔丁基苯酚、戊基酚、庚基酚、辛基酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,2-硫代双对特辛基苯酚、壬基酚、癸基酚、十二烷基酚、腰果酚中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的烷基酚改性氨基树脂,其特征在于:
烷基酚改性氨基树脂包含4~10个式(I)所述的单元体结构单元。
3.如权利要求1所述的烷基酚改性氨基树脂,其特征在于:
所述烷基酚改性氨基树脂软化点为60~160℃。
4.一种如权利要求1~3之一所述的烷基酚改性氨基树脂的制备方法,其特征在于所述方法包括:
向装有搅拌装置、温度计和回流冷凝器的反应瓶中,加入烷基酚和酸性催化剂,加入或不加入有机溶剂,升温使烷基酚完全溶解,缓慢加入醚化羟甲基三聚氰胺或羟甲基三聚氰胺,控制反应温度70~200℃,反应0.5~10h,改蒸馏状态调温至150~220℃,减压抽真空、中和后,出料,得到所述烷基酚改性氨基树脂;
所述烷基酚为甲酚、二甲酚、乙基酚、烯丙基苯酚、叔丁基苯酚、戊基酚、庚基酚、辛基酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,2-硫代双对特辛基苯酚、壬基酚、癸基酚、十二烷基酚、腰果酚中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的烷基酚改性氨基树脂的制备方法,其特征在于:
六羟甲基三聚氰胺(式II)或醚化六羟甲基三聚氰胺(式III)为原料,和烷基酚经酸性催化反应得到式(I)所示单元体结构单元,进一步聚合反应,最终经中和后得到氨基树脂,其反应历程如下所示:
其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立的表示由式:-CH2-R′表示的基团、由式:-CH2-表示的基团、或由式:-CH2-R″-表示的基团;
R′表示烷基酚苯环上的活性位失去一个氢原子后的基团,R″为R′失去氢原子之后的残基;其中,R1、R2、R3、R4、R5、R6中的至少一个为由式:-CH2-R′表示的基团;R7选自碳原子个数为1~10的烷基。
6.如权利要求5所述的烷基酚改性氨基树脂的制备方法,其特征在于:
R7选自碳原子个数为1~4的烷基。
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