[发明专利]土壤可溶性有机氮简化测定方法在审
| 申请号: | 201710137318.8 | 申请日: | 2017-03-09 | 
| 公开(公告)号: | CN106706540A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 | 
| 发明(设计)人: | 梁斌;李俊良;董静;丁效东 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 | 
| 主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 | 
| 代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 | 代理人: | 赵翠 | 
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 土壤 可溶性 有机 简化 测定 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种简化的土壤中可溶性有机氮的测定方法。
背景技术
土壤可溶性有机氮是指可以溶于水或盐溶液的有机氮,是土壤氮素中最活跃的组分之一。一方面,它是土壤有效养分的来源之一,可以直接或经过转化后为作物吸收;另一方面,它的移动性较强,可随水分运移而发生径流或淋溶流失,引起环境污染。研究发现,在农田中可溶性有机氮含量为2.9~12.3mg·kg-1,占可溶性总氮(可溶性有机氮和无机氮之和)的13~82%。通过总结前人的研究,Kessel等发现,农田中可溶性有机氮的损失占总溶解性氮素损失的26%。近几年,为探索其影响因素,组成、运移特性等,越来越多的研究围绕可溶性有机氮展开。
目前测定可溶性有机氮的方法为差减法(如图1),需要测定可溶性总氮的含量和矿质态氮的含量,两者之差即为可溶性有机氮的含量。该方法步骤繁琐;并且矿质态氮的测定结果直接影响可溶性有机氮的计算结果,尤其是在矿质态氮含量高的土壤中,矿质态氮测定的误差对计算可溶性有机氮的含量影响很大,甚至在有的情况下计算为负值;由于可溶性总氮的测定是采用碱性过硫酸钾氧化法进行的,溶液中的铵态氮往往在测定过程中发生损失,使可溶性有机氮的测定结果偏低;另外,在采用15N示踪技术进行试验时,不能直接检测15N在可溶性有机氮中的行为。
发明内容
针对以上问题,本发明旨在提供一种新方法,使可溶性有机氮的测定更简便,误差更小,结果更准确,使其更适用于矿质态氮含量高的土壤。
一种土壤可溶性有机氮简化测定方法,包括以下步骤:
(1)采集新鲜土壤,用0.5mol/L硫酸钾溶液制成土壤浸提液,硫酸钾溶液与土壤的质量比为5:1,在振荡机中振荡25-35min,转速为180-220转/分钟,振荡完成后用滤纸过滤得澄清土壤浸提液;
(2)将土壤浸提液的pH调节至pH=8~9;
(3)向每100ml土壤浸提液中加入2g及以上的戴氏合金进行还原反应,反应温度为20-25℃,反应时间为2小时;
(4)紫外分光光度计法直接测定溶液中的可溶性有机氮含量,将测定值乘以系数1.19得到实际的可溶性有机氮含量。
进一步地,所述步骤(1)中采集土壤后过2mm土壤筛,使土壤中的氮更容易溶解到溶液中。
进一步地,所述步骤(1)中浸提温度为20-25℃,使土壤中的氮更容易溶解到溶液中。
进一步地,所述步骤(2)中pH为9。
进一步地,所述步骤(3)中反应温度为20℃。
所述步骤(1)制备的浸提液中包括硝态氮、铵态氮和可溶性有机氮。
所述步骤(2)将pH调节至pH=8-9是为下一步硝态氮还原为铵态氮以及铵态氮的挥发提供反应条件。
所述步骤(3)加入2g及以上戴氏合金(过量)的目的是将硝态氮全部转化为铵态氮;
所述步骤(4)系数1.19是有效补充校正上述步骤中可溶性有机氮少量的水解损失。
本发明方法可将溶液中矿质态氮(硝态氮和铵态氮)转化为氨气排出,而保留原有的可溶性有机氮,而后通过紫外分光光度计法(过硫酸钾氧化法)直接测定溶液中的可溶性有机氮含量,该方法操作简单、高效,测定误差更小,结果更准确,测定数值与传统方法显著相关,可作为可溶性有机氮直接测定的一种方法。该方法特别适用于以下两种情况:一是试验条件有限,缺乏矿质氮测定所需仪器的情况;二是在矿质态氮含量高,对可溶性有机氮结果影响大的情况。本方法还可以通过15N同位素标记直接研究可溶性有机氮中15N丰度。
附图说明
图1现有技术可溶性有机氮测定流程简图;
图2本发明可溶性有机氮测定流程简图;
图3不同反应条件对铵态氮回收率的影响;
图4不同反应条件对硝态氮回收率的影响;
图5不同反应条件对可溶性有机氮分解的影响;
图6不同反应温度及时间对硝态氮还原效率的影响;
图7不同反应温度及时间对可溶性有机氮分解率的影响
图8传统方法和本发明方法可溶性有机氮测定数据相关性分析。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图和实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1本发明方法各反应条件的确定
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