[发明专利]一种从连翘叶中提纯连翘苷元的方法

说明书

本发明涉及一种从连翘叶中提纯连翘苷元的方法。本发明的技术方案主要包括：提取、醇沉、水沉以及结晶等步骤，从而获得了含量98％的连翘苷元纯品。本发明，工艺简单，条件温和，溶剂毒性小，对设备要求低，回收成本低，可重复利用，适用于工业化大生产。

技术领域

本发明涉及一种连翘苷元的提纯方法，确切地说是一种从中药材连翘叶中提取纯化连翘苷元的方法。

背景技术

连翘苷元(Phillygenin)，又称连翘脂素，是为木犀科植物连翘中提取的木脂素类化合物单体。作为连翘提取物的主要有效成分，连翘苷元具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎等多种药理活性，连翘苷元对大鼠免疫性肝纤维化有较好的治疗作用。连翘苷元可以减轻亚硝酸盐导致的肾脏上皮细胞LLC-PK1损伤，对过氧亚硝酸盐阴离子引发的相关疾病可能有治疗或预防作用。

近年来，国内外对连翘苷元的提纯方法很少，中国专利CN105367581A公开了一种连翘脂素的制备方法，工艺方法是：对药材连翘进行溶剂加热回流提取后，再采用石油醚对提取物进行超声提取或回流提取，然后进行重结晶处理或柱层析分离纯化，获得连翘脂素。该方法工艺虽然简单，但在提取时采用了无水甲醇与石油醚，有机溶剂种类多，环保压力大并且收率低，纯度仅为97％左右。文献报道中连翘木脂素类组分的提取工艺，工艺步骤包括：热浸提取法提取、溶剂萃取、大孔吸附树脂吸附、硅胶柱层析法。虽然这方法都能制备纯化产品中木脂素含量达93.5％。但溶剂用量大，周期长，工艺比较繁琐，设备成本高，很难实现工业化生产。

发明内容

本发明内容旨在为中药新药研发提供高质量的原料。本发明克服了使用溶剂种类多，收率低，对设备要求高，工艺繁琐等缺点，提供了一种工艺简单、成本低廉、纯度较高，收率较高的生产工艺，适合放大生产。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的。

一种从连翘叶中提纯连翘苷元的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

①提取：取连翘叶药材，加入提取溶剂，低温提取，提取结束，过滤，滤液进行减压浓缩；

②醇沉：向步骤①得到的浓缩液中加入乙醇，进行醇沉，抽滤，滤液减压浓缩至无醇味；

③水沉：将步骤②得到的浓缩液，加入饮用水搅拌静置，过滤，将滤饼进行真空干燥，得连翘苷元粗品；

④结晶：将步骤③所得连翘苷元粗品，加入无水甲醇或无水乙醇，结晶、重结晶处理，即可得到连翘苷元纯品。

本发明对步骤①中提取温度进行了优选，优选地，提取温度为30℃～70℃。

本发明对步骤①中提取溶剂进行了优选，优选地，提取溶剂10％～80％乙醇或饮用水。

本发明对步骤①中提取液进行浓缩的比例进行了优选，优选地，提取液浓缩至密度为1.05～1.2。体积太大会造成醇沉所用溶剂增多，体积太小，浓缩液粘度太大，不利于醇沉。

本发明对步骤②中醇沉比例进行了优选，优选地，乙醇加入量与浓缩液的体积比为2～15:1。

本发明对步骤③水沉所用纯化水与浓缩液的体积比进行了优选，优选地，所用饮用水与浓缩液的体积比为10～30:1。

本发明存在以下优点：

1.本发明中连翘苷元的收率可达到50％～60％，纯度可达到98％以上。

2.本发明用到的方法，克服了工艺生产中有机溶剂种类多，传统大孔树脂的成本高、周期长的缺点，工艺简单，条件温和，节省能源，对设备要求低。

3.本发明溶剂使用量少，种类少，既环保又安全可靠，回收后可以重复使用。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步说明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例中。