[发明专利]一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：采用共沉淀-沉积沉淀-液相还原三步法制备催化剂，即首先通过共沉淀法合成镍铝类水滑石载体，然后用沉积沉淀法将钯前驱体以沉淀物形式沉积到镍铝类水滑石载体表面，最后加入硼氢化钾溶液进行液相还原生成均匀分散钯金属纳米粒子，经过滤、洗涤和干燥后获得镍铝类水滑石负载纳米钯催化剂；所述催化剂中钯的质量百分含量为1wt.%，钯纳米粒子呈均匀分散状态，平均粒径为1.4 nm；具体包括以下步骤：

（1）共沉淀法合成镍铝类水滑石载体：将镍铝金属盐溶解于去离子水中制得混合盐溶液，然后将混合盐溶液滴加到浓度为0.05~0.15 mol/L的碳酸钠底液中并剧烈搅拌，沉淀过程中用浓度为2 mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值至8~11，经过滤、洗涤和干燥步骤获得镍铝类水滑石载体；

（2）沉积沉淀钯盐：将步骤（1）制得的镍铝类水滑石载体均匀分散于去离子水中，形成镍铝类水滑石悬浊液，然后将钯盐溶液滴加到形成的镍铝类水滑石悬浊液中并剧烈搅拌，沉淀过程中用氢氧化钠溶液调节pH值至8~11，得到悬浊液；

（3）液相还原制备钯纳米粒子：待沉积沉淀完成后，在室温下继续搅拌1 h，然后滴加硼氢化钾溶液并剧烈搅拌，得到灰黑色悬浊液，随后继续搅拌1 h，之后静置2 h；

（4）步骤（3）静置后形成的沉淀物经过滤、洗涤和干燥后获得以镍铝类水滑石为载体的纳米钯催化剂。

2.根据权利要求1所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的镍铝金属盐是由镍盐和铝盐混合而成，其中镍与铝的摩尔比为1:1~4:1；所述镍盐为硝酸镍或氯化镍，所述铝盐为硝酸铝或氯化铝。

3.根据权利要求1所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的混合盐溶液与碳酸钠底液的体积比为1:1。

4.根据权利要求1所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的钯盐为硝酸钯或氯化钯。

5.根据权利要求1所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硼氢化钾溶液浓度为0.01~0.1 mol/L。

6.根据权利要求1所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硼氢化钾溶液的用量为硼氢化钾与钯离子的摩尔比为5 : 1。

7.根据权利要求1所述的适用于水汽共存一氧化碳氧化的钯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（4）所述的干燥温度为150-200℃，干燥气氛为空气。