[发明专利]N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基]‑2,3‑环氧‑2‑甲基丙酰胺的制备方法

权利要求书

1.N-[4-氰基-3-（三氟甲基）苯基]-2,3-环氧-2-甲基丙酰胺的制备方法，其特征为将N-[4-氰基-3-（三氟甲基）苯基] -2-甲基-2-丙烯酰胺和邻苯二甲酸酐加入到溶剂中，滴加双氧水，滴完后，在20～90℃保温反应，HPLC中控原料N-[4-氰基-3-（三氟甲基）苯基] -2-甲基-2-丙烯酰胺含量小于0.5%反应结束，反应结束后减压蒸出溶剂得粗品，将粗品加入到邻苯二甲酸酐重量5～10倍的水中，再加入碱和亚硫酸钠后充分搅拌0.3～1.5小时，过滤，水洗涤，干燥后得到成品N-[4-氰基-3-（三氟甲基）苯基]-2,3-环氧-2-甲基丙酰胺；其中

所述溶剂为甲苯、二甲苯、均三甲苯、 二氯甲烷、1,2- 二氯乙烷或氯仿；

所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾；

N-[4-氰基-3-（三氟甲基）苯基] -2-甲基-2-丙烯酰胺与溶剂的重量体积比为1：3～1:20；

N-[4-氰基-3-（三氟甲基）苯基] -2-甲基-2-丙烯酰胺和邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:1～1:3；

邻苯二甲酸酐与双氧水的摩尔比为1:1～1:2；所述的双氧水浓度为30～55重量%；

碱的加入量为邻苯二甲酸酐重量0.3～0.8倍，亚硫酸钠加入量为邻苯二甲酸酐重量0.1～0.5倍。

2.根据权利要求1所述的N-[4-氰基-3-（三氟甲基）苯基]-2,3-环氧-2-甲基丙酰胺的制备方法，其特征为保温反应温度为30～60℃；溶剂为二氯甲烷、氯仿或1,2- 二氯乙烷；N-[4-氰基-3-（三氟甲基）苯基] -2-甲基-2-丙烯酰胺和邻苯二甲酸酐摩尔比为1:1.2～1:1.8。