[发明专利]一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法有效
申请号: | 201710135490.X | 申请日: | 2017-03-08 |
公开(公告)号: | CN106866386B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 顾正桂;吴艳琦;黄鑫;王春梅;孙昊 | 申请(专利权)人: | 南京师范大学 |
主分类号: | C07C41/34 | 分类号: | C07C41/34;C07C43/11;C07C41/42 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 郑立发 |
地址: | 210097 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱除 丙二醇 甲醚 沸点 杂质 方法 | ||
本发明公开了一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法,采用依次连通的多级错流蒸发器进行闪蒸脱除,每一级错流蒸发器内部均匀分布导汽管和溢流管,控制设定真空度及温度,聚丙二醇单甲醚原料液由顶部第一级错流蒸发器加入,控制原料的加入量,原料在每一级错流蒸发器中横向流动,通过溢流管流入下一级错流蒸发器,直到流入釜底;每一级错流蒸发器形成的汽体由下一级通过导汽管导入上一级错流蒸发器,并由真空管导入冷凝器冷却,然后经收集瓶中的水吸收;汽体中的醛和甲醇由水吸收,塔底得到处理后的聚丙二醇单甲醚。与传统工艺相比,本发明能有效控制每级闪蒸过程的温度,缩短脱除杂质过程的时间,保证了MPPG400色度为无色。
技术领域
本发明公开了一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法,具体涉及一种多级错流闪蒸蒸发器、控温系统与蒸发系统结合脱除聚丙二醇单甲醚中微量甲醛、乙醛、甲醇和水的方法。
背景技术
聚醇醚是一类用途广泛的精细化学品,作为一种良好的溶剂广泛地用于涂料、油墨、印染及清洗剂等行业,同时还可作为制动液和航空燃料的添加剂,因99.9%以上的丙二醇醚基本无毒而正在取代应用广泛、但毒性高的聚乙二醇醚,特别在纺织印染工业及日化工业中,被广泛用作增稠剂、润滑剂及增塑剂。
聚丙二醇单甲醚种类较多,总体上分为低分子、中等分子及大分子三种类型,低分子聚丙二醇单甲醚主要有MPPG200、MPPG-400和MPPG600三种,其中MPPG-400主要以PPG-400聚丙二醇和甲醇反应制得。PPG-400和甲醇按比例加入釜式反应器中,在碱性催化剂、一定温度和压力条件下进行反应,然后经降温、中和、简歇真空脱水及过滤制备而成。上述过程中,由于加入含醛和水量偏高的聚丙二醇和甲醇,制备聚丙二醇甲醚成品中含醛、甲醇和水均较高、并有一定异味,影响MPPG400在食品塑料制品及日用品中的应用。以往生产中主要采用间隙减压闪蒸法和减压精馏法脱除醛、甲醇和水,简歇减压闪蒸法闪蒸时间长达24小时、色度加深,减压精馏法物料停留时间短、脱除不彻底,聚丙二醇单甲醚经以上方法处理后,醛值、甲醇量及水可以分别达到7ppm、0.1%和0.4%,但很难达到醛值≤1.0ppm、甲醇量≤0.01%、水含量≤0.04%及无色无异味要求。
发明内容
发明目的:针对现有技术上的不足,本发明的目的是提供一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法,与传统工艺相比,本发明具有工艺步骤简单,通过连续多级错流减压闪蒸,实现过程连续操作、有效控制每级闪蒸过程的温度,使MPPG400粗品中醛值由100ppm降为≤1.0ppm、甲醇含量≤0.01%、水含量≤0.04%,MPPG400纯度达到99.9%以上,缩短脱除杂质过程的时间,保证了MPPG400色度为无色。
技术方案:本发明提供了一种脱除聚丙二醇单甲醚中低沸点杂质的方法,采用依次连通的多级错流蒸发器进行闪蒸脱除,每一级错流蒸发器内部均匀分布导汽管和溢流管,控制设定真空度及温度,聚丙二醇单甲醚原料液由顶部第一级错流蒸发器加入,控制原料的加入量,原料在每一级错流蒸发器中横向流动,通过溢流管流入下一级错流蒸发器,直到流入釜底;每一级错流蒸发器形成的汽体由下一级通过导汽管导入上一级错流蒸发器,并由真空管导入冷凝器冷却,然后经收集瓶中的水吸收;汽体中的醛和甲醇由水吸收,塔底得到处理后的聚丙二醇单甲醚。
优选,所述聚丙二醇单甲醚的种类为MPPG-400。
优选,所述导汽管均匀分布在每一级错流蒸发器内部,溢流管设置在每一级错流蒸发器内边缘部位。
优选,所述控制设定真空度及温度,采用真空系统、控温系统及塔底加热系统进行控制,真空管将每一级错流蒸发器侧壁设置的真空出口、塔底缓冲瓶真空出口、外部的冷凝器和收集瓶连接,形成所述真空系统;所述控温系统由设置在每一级错流蒸发器侧壁的控温夹套、以及控温夹套上的加热介质进料口和加热介质出料口组成。
优选,所述真空系统中,缓冲瓶设置在出料口后面,收集瓶位于冷凝器之后,并且与缓冲瓶连接。
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