[发明专利]基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置及方法有效
申请号: | 201710135458.1 | 申请日: | 2017-03-09 |
公开(公告)号: | CN106645238B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 王军伟;周红霞;马继续 | 申请(专利权)人: | 青海大学 |
主分类号: | G01N23/20 | 分类号: | G01N23/20 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 董斌 |
地址: | 810016 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 射线 衍射 腐蚀 产物 层面 分析 装置 方法 | ||
基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置及方法,该装置包括一个矩形样品台和电动机,电动机驱动丝杠,带动样品台沿着纵向往复台上下滑动;纵向往复台与另一丝杠连接,并在另一个电动机驱动下可以沿着横向往复台左右滑动,横向往复台固定于现有X射线衍射仪样品架上,两台电动机启停由X射线衍射仪控制器控制。操作方法是通过丝杠调节样品位置,按照X射线衍射仪测定物相常规方法,对固定在样品台上样品表面所有位置逐一检测,然后去除样品表面一层材料后,再按照上述方法,对第一次检测过的位置再次检测,重复以上过程若干次,最后分析所有测试点处物相种类及含量,并绘图,即可比较精确和直观获得不同深度腐蚀层面上腐蚀产物种类和含量信息。
技术领域
本发明涉及采用X射线衍射对材料腐蚀产物分析的技术。
背景技术
试样腐蚀后,检测表面腐蚀产物的种类和各物相含量是分析腐蚀机理、控制腐蚀过程的重要环节。对于块体样品表面腐蚀产物的物相分析,目前常用手段是借助X射线衍射仪,基于相干衍射加强原理和布拉格方程条件,对试样表面检测,再通过相应分析软件求取被测对象的物相信息。
但现有方法存在以下问题:(1)采样位置随机,信息模糊:X射线束斑照射到样品表面位置难以准确定位,较难推断出目标区域的物相信息。(2)采样面积小,试样表面信息不全面:投射到试样表面的X射线束斑约1mm2,获得的信息不能能全面反映试样表面腐蚀产物信息;(3)X射线穿透深度有限,腐蚀层深度方向上信息不全面:样品腐蚀层深度往往达几百微米,甚至更厚,且不同腐蚀层物相往往不同,物相检测用X射线尽管是硬X射线,但其穿透样品深度仍然有限,一般仅能反映几十微米深度范围内物相信息,导致不同深度腐蚀层信息难以体现。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置及方法。
本发明是基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置及方法,基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置,有一个样品台100,样品台100底部有纵向燕尾导轨102和第一螺母座101,样品台100与往复台200通过纵向燕尾导轨102和往复台200上的纵向燕尾槽201间隙配合连接,往复台200上固定有纵向驱动电动机300,纵向驱动电动机300输出轴与第一锥齿轮301固定连接,第一锥齿轮301与第二锥齿轮302啮合,第二锥齿轮302与纵向滚珠丝杠303固定连接,纵向滚珠丝杠303与样品台100底部的第一螺母座101间隙配合连接,纵向驱动电动机300能够带动样品台100沿着往复台200上下滑动;往复台200通过其底部横向燕尾导轨202与底座400上的横向燕尾槽401间隙配合连接,底座400上固定有横向驱动电动机500,该电动机输出轴与横向滚珠丝杠501固定连接,横向滚珠丝杠501穿过底座400底部的轴承402,与往复台200底部的第二螺母座203间隙配合连接,横向驱动电动机500驱动往复台200沿着横向燕尾槽401左右滑动。
基于X射线衍射仪的腐蚀产物逐层面分析装置的方法,其步骤为:
(1)安装样品:在本发明装置已经固定在常规X射线衍射仪样品架基础上,将待测块体样品700的待测面朝外固定于样品台100前表面上;
(2)启动X射线衍射仪:按照常规X射线衍射仪启动方式启动设备,设定X射线衍射仪初始及终了检测角度、扫描步长、文档存储位置;
(3)检测位置初始化:调整样品台100位置,使X射线发射窗口正对样品某一初始位置;
(4)测试:关闭X射线衍射仪防护门,从预设起始角度开始测试该点物相信息;
(5)移动测试位置:上一点测试结束后,样品台100带动样品700移动,使入射X射线正对样品700表面的下一个待测位置后停止,保证X射线发射窗口正对该待测位置,重复第(4)步骤,测定该点物相信息;
(6)继续检测:第二点测试结束后,重复第(5)步骤,依次测定样品表面所有待测位置;
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