[发明专利]改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：先合成介孔空心硅球，然后利用浸渍法，在介孔空心硅球表面负载锰系锂离子筛，最后用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性，得到改性介孔空心硅球吸附剂。

2.根据权利要求1所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述介孔空心硅球的制备，包括如下步骤：称量十六烷基三甲基溴化铵，溶于乙醇溶液中，搅拌3～10min；快速加入氨水，继续搅拌50～80min；滴加正硅酸四乙酯，搅拌22～26h，离心、洗涤，得到介孔二氧化硅微球；将其浸于50～80℃去离子水中，机械搅拌10～15h，过滤、洗涤，置于马弗炉中500～560℃煅烧4～6h，除去十六烷基三甲基溴化铵后得到介孔空心硅球，其中，所述反应中各反应物的配比为：

乙醇和去离子水的液液比为7mL:190mL～8mL:21mL；

十六烷基三甲基溴化铵和乙醇溶液的固液比为2.2mg:1mL～2.5mg:1mL；

十六烷基三甲基溴化铵和氨水的固液比为1g:6mL～2g:13mL；

十六烷基三甲基溴化铵和正硅酸四乙酯的固液比为1g:6mL～2g:13mL。

3.根据权利要求1所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍法，包括如下步骤：将介孔空心硅球置于不同浓度的锂/锰乙醇溶液中，水浴振荡20～30h，在70～90℃下烘干；置于马弗炉中520～560℃煅烧4～6h，反应结束后，浸泡在0.3mol/L的HCl溶液中20～26h，过滤、水洗、烘干，重复4～6次；得到负载锰系锂离子筛的介孔空心硅球，其中，所述反应中各反应物的配比为：

介孔空心硅球和锂/锰乙醇溶液的固液比为4mg:1mL～25mg:4mL；

介孔空心硅球和HCl溶液的固液比为4mg:1mL～6mg:1mL。

4.根据权利要求1所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于，所述用3-氨丙基三乙氧基硅烷改性，包括如下步骤：将负载锰系锂离子筛的介孔空心硅球置于干燥甲苯中，滴加3-氨丙基三乙氧基硅烷，氮气保护下80℃回流8～14h，反应结束后，离心、洗涤4～6次；30～45℃真空箱中干燥20～26h，得到改性介孔空心硅球吸附剂，其中，所述反应中各反应物的配比为：

负载锰系锂离子筛的介孔空心硅球和甲苯的固液比为8mg:1mL～12mg:1mL；

负载锰系锂离子筛的介孔空心硅球和3-氨丙基三乙氧基硅烷的固液比为1g:3mL～1g:5mL。

5.根据权利要求2所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇和去离子水的液液比为7mL:20mL。

6.根据权利要求2所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化铵和乙醇溶液的固液比为2.4mg:1mL。

7.根据权利要求2所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化铵和氨水的固液比为4g:25mL。

8.根据权利要求2所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述十六烷基三甲基溴化铵和正硅酸四乙酯的固液比为4g:25mL。

9.根据权利要求3所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述介孔空心硅球和锂/锰乙醇溶液的固液比为5mg:1mL。

10.根据权利要求3所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述介孔空心硅球和HCl溶液的固液比为5mg:1mL。

11.根据权利要求4所述的改性介孔空心硅球吸附剂的制备方法，其特征在于：所述负载锰系锂离子筛的介孔空心硅球和甲苯的固液比为10mg:1mL。