[发明专利]同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂的制备及应用有效
| 申请号: | 201710133408.X | 申请日: | 2017-03-08 |
| 公开(公告)号: | CN106902780B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
| 发明(设计)人: | 邱凤仙;徐雪超;杨冬亚;郑旭东;王媛媛;张涛;潘建明;徐吉成 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
| 主分类号: | B01J20/28 | 分类号: | B01J20/28;B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C22B26/10;C22B3/24;C02F101/10 |
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| 地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 同步 吸附 离子 多级 吸附剂 制备 应用 | ||
1.一种同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂的制备方法,其特征在于:先制备纳米结晶纤维素,然后通过模板法,以纳米结晶纤维素为硬模板、十六烷基三甲基溴化铵为软模板,N-[(3-三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺三乙酸为配体,氯化铷为模板离子,制得含有铷离子印迹层的多级孔硅材料,并用硫酸溶液去除模板;再采用沉淀聚合法以甲基丙烯酸为配体,螯合锂离子的12-冠醚-4为模板分子,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂制备锂离子印迹层,并包覆在上述多级孔硅材料表面;最后用硝酸溶液去除锂离子模板,制备而成。
2.根据权利要求1所述的同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂的制备方法,其特征在于,所述模板法制备含有铷离子印迹层的多级孔硅材料步骤包括:称取十六烷基三甲基溴化铵,按照固液比1mg:2mL溶于乙醇水溶液中,再加入RbCl,机械搅拌1.5~2.5h,滴加氨水,滴加质量比为0.5%的纳米结晶纤维素,继续搅拌10min,滴加正硅酸四乙酯和N-[(3-三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺三乙酸,搅拌1.5~2.5h;然后过滤、洗涤后将其置于25%的硫酸溶液中洗去模板,得到含有铷离子印迹层的多级孔硅材料;其中,十六烷基三甲基溴化铵、纳米结晶纤维素和氨水的比例为300mg:40mL: 4mL;N-[(3-三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺三乙酸和RbCl的体积质量比为200μL: 17mg;所述乙醇水溶液中,乙醇和蒸馏水的体积比为1mL:1mL~1mL:3mL;所述正硅酸四乙酯和N-[(3-三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺三乙酸的比例为500μL:200μL~1100μL:200μL。
3.根据权利要求2所述的同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂的制备方法,其特征在于:所述乙醇水溶液中,乙醇和蒸馏水的体积比为1mL:2mL。
4.根据权利要求2所述的同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂的制备方法,其特征在于:所述正硅酸四乙酯和N-[(3-三甲氧基甲硅烷基)丙基]乙二胺三乙酸的比例为800μL:200μL。
5.根据权利要求1所述的同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂的制备方法,其特征在于,所述沉淀聚合法制备的锂/铷离子同步吸附多级孔硅材料步骤包括:称量含有铷离子印迹层的多级孔硅材料,按比例加入12-冠醚-4、甲基丙烯酸、二甲基丙烯酸乙二醇酯和LiCl·H2O溶于乙腈溶液,通入氮气15min,在38℃~42℃下封闭搅拌2h;快速加入偶氮二异丁腈,在58~62℃下震荡22~26h离心、洗涤、干燥,并用1M的硝酸溶液去除模板得到锂/铷离子同步吸附材料;其中12-冠醚-4:甲基丙烯酸:二甲基丙烯酸乙二醇酯:LiCl·H2O:偶氮二异丁腈的比例为20μL:50μL: 100μL:7mg:15mg;所述含有铷离子印迹层的多级孔硅材料和12-冠醚-4的固液比为100mg:10μL~100mg:40μL。
6.根据权利要求5所述的同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂的制备方法,其特征在于:所述含有铷离子印迹层的多级孔硅材料和12-冠醚-4的固液比为100mg:20μL。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制备得到的同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂。
8.一种权利要求7所述同步吸附锂/铷离子的多级孔硅吸附剂的应用,其特征在于:将其应用于盐湖卤水中锂/铷离子的同步吸附。
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