[发明专利]低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法在审
申请号: | 201710131803.4 | 申请日: | 2017-03-07 |
公开(公告)号: | CN106832005A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 邵自强;周振文;刘燕华;张仁旭;赵利斌;彭欢;马俊;王飞俊;王文俊 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学;北京北方世纪纤维素技术开发有限公司 |
主分类号: | C08B3/24 | 分类号: | C08B3/24;C08B3/28 |
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地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酯化 醋酸 纤维素 制备 方法 | ||
1.一种低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
A.将二醋酸纤维素酯加入有机溶剂中搅拌溶解,然后加入水解液,体系水解得水解溶液;
B.水解溶液加入中和试剂进行中和;
C.沉析除溶剂后得产品。
2.据权利要求1所述的低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、醋酸、丙酮、二氯甲烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中所述水解液为水解溶剂、水和催化剂按照质量比10:(5-30):(0.1-3)配制的混合液;所述催化剂为对甲苯磺酸、硫酸、盐酸中的一种或多种组合;所述水解溶剂为甲苯、醋酸、丙酮、二氯甲烷中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中所述二醋酸纤维素的取代度为2.4-2.5。
5.根据权利要求1至4中任意一项所述的低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A具体步骤为:
a.将10份二醋酸纤维素与50-500份有机溶剂加入反应器中,搅拌至其溶解;
b.在20-60℃温度下于反应体系中加入10-100份水解液,然后恒温水解60-180min;
以上份数均为质量份。
6.根据权利要求5所述的低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中水解温度为40-100℃。
7.根据权利要求5所述的低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:所述步骤A中水解温度为70-80℃。
8.根据权利要求5所述的低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:所述步骤B中所述的中和试剂为20-70质量份的醋酸镁或醋酸钠的水溶液,其质量浓度为10-30%。
9.根据权利要求5所述的低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:所述步骤C具体为:待经步骤B中和后的反应体系降温至温度不高于50℃后,在反应体系中加入水进行沉析,沉析物经水洗涤、干燥后即得产品。
10.根据权利要求5所述的低酯化度的醋酸纤维素酯的制备方法,其特征在于:所述步骤C中沉析步骤为:在反应体系中加入200-1000质量份水进行沉析,其中水的加入速率为100-500ml/min,沉析时的搅拌速率为20-100r/min,沉析物经水洗涤、干燥后即得产品。
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