[发明专利]一种高含量大黄素甲醚的纯化精制方法

权利要求书

1.一种制备高含量大黄素甲醚的方法，其特征在于，采用柱硅胶层析法进行大黄素甲醚和大黄酚的分离和纯化，具体纯化步骤如下：

1）吸附：将待提纯的大黄素甲醚、大黄酚混合物原料与硅胶以体积比1:3，于石油醚中进行混合、吸附，完全吸附后干燥硅胶，得吸附有纯的大黄素甲醚、大黄酚的填充原料；

2）装柱：将步骤1）所得填充原料与100~200目层析硅胶以体积比1:8，湿法装柱；

3）洗脱：以体积比95∶5的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂为洗脱剂，室温控制在15℃，对步骤1）所得填充料进行洗脱；

4）分离：待流出液出现淡黄色后，让洗脱液流干，在层析柱上可以清楚观察到不同色带，以无色部分为两种色带的分界线，分别取出上层原料灰度，中间层色带硅胶，下层色带硅胶；

5）检测：用薄纸层析法和HPLC法对步骤4）所得上层、中间层、下层色带硅胶进行鉴定，上层为杂质，中间层为大黄素甲醚，下层为大黄酚；

6）提纯：分别用纯乙酸乙酯洗脱步骤4）所得中间层和下层硅胶，收集滤液，浓缩，结晶，分别得到大黄素甲醚和大黄酚晶体，晶体纯度在98%以上。