[发明专利]一种具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物、制备方法及其阻燃聚乳酸

权利要求书

1.一种具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤(1).将含有γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和非质子有机溶剂的溶液滴加到含有六氯环三磷腈和非质子有机溶剂的溶液中，体系中加入缚酸剂，在保护气体氛围中，-15～20℃下搅拌完成滴加过程；

所述的含有γ-氨丙基三乙氧基硅烷KH550和非质子有机溶剂的溶液中KH550的浓度为1.0～3.0 mmol/L，含有六氯环三磷腈和非质子有机溶剂的溶液中六氯环三磷腈的浓度为0.28～0.62 mmol/L；加入的六氯环三磷腈、KH550、缚酸剂的摩尔比例为1∶6∶6～1∶12∶12；

步骤(2).滴加完毕后，体系升温至回流温度继续反应10～24小时，经过滤、干燥得到具有阻燃作用的化合物HCCP-KH550；

步骤(3).将正硅酸乙酯，γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷KH560、HCCP-KH550与无水乙醇混合，向上述混合体系中逐滴滴加一定量的去离子水，在回流温度下搅拌10~24小时，得透明凝胶状混合液；

所述的正硅酸乙酯、KH560、HCCP-KH550的摩尔比例为6：6：1～3：3：1；所述的无水乙醇、去离子水的体积比例为1：1～1∶6；

步骤(4).将步骤(3)所得凝胶状混合液旋蒸，之后在真空烘箱内于80~100℃下干燥，研磨，得淡黄色粉末；

步骤(5).将步骤(4)所得淡黄色粉末用溶剂洗涤0~5次，干燥，得淡黄色粉末状终产物。

2.根据权利要求1所述的具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物的制备方法，其特征在于，所述的保护气体为氮气或氩气。

3.根据权利要求1所述的具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物的制备方法，其特征在于，所述的缚酸剂为三乙胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺中的一种。

4.根据权利要求1所述的具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物的制备方法，其特征在于，所述的非质子有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、二氧六环、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一种。

5.根据权利要求1所述的具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2).和步骤(3).所述的回流温度为60~90℃。

6.根据权利要求1所述的具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯中的一种或多种的混合物。

7.一种具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物，其特征在于，采用如权利要求1所述的方法制备而成。

8.一种具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物阻燃聚乳酸复合材料，其特征在于，该阻燃聚乳酸复合材料以重量份计，含有聚乳酸树脂70~95份，如权利要求7所述的具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物5~30份。

9.制备如权利要求8所述的具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物阻燃聚乳酸复合材料的方法，其特征在于，具体为：以重量份计，先将聚乳酸树脂70~95份、具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物5~30份预混，然后在170℃~230℃下熔融共混，得到具有扩链-阻燃协同作用的有机-无机杂化纳米化合物阻燃聚乳酸复合材料。