[发明专利]一种分子自组装制备MCA的方法

说明书

本发明公开了一种分子自组装制备MCA的方法，其特征在于，是在三聚氰胺与氰尿酸的水基氢键复合反应过程中，加入亲水聚合物作为包覆材料，从而对生成的MCA初级组装体进行包覆，分隔成若干个独立反应体系，降低整个反应体系的粘度。本发明通过加入聚合物包覆材料控制三聚氰胺和氰尿酸分子间的氢键复合，对MCA初级组装体进行包覆，抑制MCA平面方向上的自组装过程，减小所生成MCA氢键复合体的分子体积，降低反应体系粘度，滤液循环使用，无三废排放，工艺简单，操作方便，产品阻燃性能优异。

技术领域

本发明涉及一种MCA的制备方法，具体涉及一种分子自组装制备MCA的方法。属于化学合成技术领域。

背景技术

MCA，即三聚氰胺氰尿酸盐，是上世纪80年代由日本最先开发的一种阻燃剂。MCA是无毒、无味、有滑腻感的白色粉末，比重1.5，难溶于水和大多数有机溶剂。由于其摩擦系数小，该产品最初用作固体润滑剂，后来逐步作为环氧树脂、聚氨酯、聚酰胺等聚合物的阻燃剂使用。

MCA是由三聚氰胺与氰尿酸之间通过氢键复合形成的大平面分子复合体。因为三聚氰胺和氰尿酸均为平面共轭分子结构的三嗪类化合物，其中氰尿酸分子中三个羰基及三聚氰胺分子中三嗪环上的三个N原子为吸电子基团，三聚氰胺分子中三个胺基与氰尿酸三个仲胺基为推电子基团，因此两者在其分子的三个方向上形成九个氢键键(N—H…O和N—H…N各三个)，从而自组装成具有规整结构的巨大氢键网络，结构如下：

MCA的工业制备目前主要采用尿素法和氰尿酸法，前者以尿素和三聚氰胺为原料，先将尿素热解生成氰尿酸，再加入三聚氰胺进行反应，或者将尿素和三聚氰胺一同加热熔融而制得MCA，所得MCA杂质含量高。因此一般不采用该法，而是采用氰尿酸法来制备阻燃级MCA产品。氰尿酸法合成工艺，以氰尿酸和三聚氰胺为原料，热水作为分散介质，在碱金属盐或其氢氧化物作催化剂条件下进行分子复合生成MCA。但氰尿酸合成工艺存在如下缺点：体系粘度大、传质传热困难、反应时间长；水/反应物配比高；使用碱金属化合物催化剂，产品需洗涤纯化。还有文献报道通过引入有机溶剂对氰尿酸法合成MCA的工艺进行改进，但有机溶剂的使用易造成环境污染。

发明内容

本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种分子自组装制备MCA的方法。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种分子自组装制备MCA的方法，是在三聚氰胺与氰尿酸的水基氢键复合反应过程中，加入亲水聚合物作为包覆材料，从而对生成的MCA初级组装体进行包覆，分隔成若干个独立反应体系，降低整个反应体系的粘度；其中，亲水聚合物的添加量为三聚氰胺和氰尿酸总质量的8.5～10％。

优选的，具体步骤是：在反应容器中加入水和亲水聚合物，搅拌，然后加入氰尿酸和三聚氰胺，升温至70～100℃，保温反应1～10小时，经后处理即得。

进一步优选的，三聚氰胺和氰尿酸的摩尔比为1：0.8～1.2，两者总量与水的质量比为1：2～5。

进一步优选的，所述亲水聚合物选自聚乙烯吡咯烷酮，乙基纤维素，或者羧甲基纤维素钠。

进一步优选的，所述后处理步骤包括：过滤，洗涤，干燥和粉碎。

本发明的有益效果：

本发明采用亲水聚合物作为包覆材料控制MCA的自组装过程，即在三聚氰胺与氰尿酸的水基氢键复合反应过程中加入一定配比的亲水聚合物，分散沉积在生成的MCA表面，从而对MCA初级组装体进行包覆，分隔成较小的独立反应体系，使得反应体系的粘度始终保持在一个较低的水平。本发明的制备方法有效降低了水/反应物配比，提高了反应速率，增强了产品的阻燃性能，解决了传统工艺中搅拌困难、废水排放量大等难题，而且操作简便，绿色环保，适合工业化大生产。