[发明专利]一种从铁钍废渣中提取稀土的方法

说明书

本发明公开了一种从铁钍废渣中提取稀土的方法，包括以下过程：向铁钍废渣中加入工业盐酸，于50~60℃下反应至余酸浓度为0.5~0.7mol/L，其后静置分离；将分离后的上清液升温至70~80℃，再加入硫酸钠充分沉淀，其后将沉淀通过氢氧化钠于100~110℃下进行碱转，至余碱浓度为1.5~1.8mol/L；最后将碱转复盐料溶于酸中，进一步除杂、萃取，可得到回收的稀土元素。本发明稀土回收率高，铁钍固化率高，生产危害性低，工序间具有良好的协同增效作用，经济效益良好。

技术领域

本发明涉及稀土回收的技术领域，特别涉及从氟碳铈矿冶炼中产生的铁钍废渣中进行稀土提取的技术领域。

背景技术

稀土素有“工业维生素”的美称，应用范围广泛，生产规模不断扩大。在其产量增加的同时，稀土生产中累积的废弃物也不断增多。针对这一情况，近年来，中国环保部颁布了《稀土工业污染物排放标准》，并对稀土生产企业进行了环保整顿与环保核查；工信部出台了稀土行业准入标准，及稀土废物的管理文件。这些举措规范了稀土行业的发展，同时也对稀土生产企业提出了严峻的挑战，增加了其解决稀土废物处置的迫切性。

在进行冶炼提取铈、镧等稀土元素的过程中，采用的最常见的提取方法一般包括矿石采选、氧化焙烧、浸出等过程，在此过程中一般会产生杂质元素含量高、稀土与杂质元素难以分离的废渣，其中最显著的是铁钍废渣，在铁钍废渣中铁元素与钍元素的含量相对较高，但其中仍含有12~15wt%左右的稀土元素，包括镧50wt%左右，铈20wt%左右，镨钕20wt%，钐铕釓+钇1wt%左右，若不对其采取回收提取，不仅对环境具有危害，同时也是对稀土资源的一种巨大浪费。

中国专利申请CN102534269A中公开了一种从含氟的稀土物料中综合回收利用各种稀土的方法，包括对铁钍渣的综合利用处理分离方法，其方案为将含氟的稀土物料与硫酸拌合，再对拌合的物料采用水浸的处理方式，最后再经萃取分离、收集稀土元素。

与上述专利申请类似的，目前国内外对铁钍废渣的回收多是在硫酸体系中进行，但其实际回收率较低，与后续处理的衔接性不好，回收的稳定性较差。

发明内容

本发明的目的在于提出一种稀土回收率高，铁钍固化率高，生产危害性低，工序间具有协同增效作用的从铁钍废渣中提取稀土的方法。

本发明的技术方案如下：

（1）向氟碳铈矿冶炼中产生的铁钍废渣中加入第一部分水和工业盐酸，升温至50~60℃，其后恒温反应，至余酸浓度为0.5~0.7mol/L，其后加入絮凝剂，静置；

（2）静置后抽取上清液，将其转入复盐沉淀罐，并对静置产生的下部渣料进行压滤，合并压滤液于上清液中，共同组成第一上清液；

（3）将复盐沉淀罐内的第一上清液升温至70~80℃，缓慢加入硫酸钠；

（4）至步骤（3）反应结束后，再次静置，收集上清液至中和罐中，为第二上清液，并对静置产生的下部渣料进行压滤，得到复盐沉淀；

（5）将复盐沉淀与第二部分水，及氢氧化钠投入碱转罐中，于100~110℃下进行反应，至余碱浓度为1.5~1.8mol/L，得到复盐碱转浆料，将复盐碱转浆料用水冲洗后，溶于盐酸中，其后经除杂、萃取分离，即得到回收的单一稀土元素；

（6）将第二上清液使用氢氧化钙进行中和调值，至pH=4.0~5.0时，静置，得到上层清液，为第三上清液，与下部沉淀，将下部沉淀压滤后，得到铁钍固化物。

上述方案中所述的工业盐酸是指的工业用合成盐酸，根据国家标准，其中HCl的含量≥31.0%。

上述步骤（1）中余酸浓度的控制尤为重要，其不仅决定了铁钍废渣中稀土元素的充分溶解，同时深刻影响着后续步骤中铁、钍元素的固化程度和稀土元素的复盐沉淀效果及回收率。