[发明专利]一种组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒、制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201710130774.X | 申请日: | 2017-03-07 |
| 公开(公告)号: | CN106887571B | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
| 发明(设计)人: | 胡彦杰;江浩;谢飞;赵醒;李春忠 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/48;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 31203 上海顺华专利代理有限责任公司 | 代理人: | 顾雯<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 组成 可控 钛酸锂 氧化 纳米 复合 颗粒 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备前驱体溶液:按照锂源:钛源=4:6~6:4的的重量比,称取各组分,并分散于有机溶剂中,调节前驱体浓度至0.1~1mol/L,得到前驱体溶液;
所述的钛源选自钛酸四丁酯、钛酸甲酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯中的一种或几种;
所述的锂源选自硝酸锂、醋酸锂、碳酸锂、氢氧化锂中的一种或几种;
所述的有机溶剂选自乙醇、甲苯、二甲苯、丙酸中的一种或几种;
(2)利用蠕动泵或者注射泵将步骤(1)得到的前驱体溶液以2~10mL/min的进料速度经外部辅助气体剪切雾化,在烧嘴口形成细小的雾化液滴,雾化液滴在扩散火焰的辅助下发生燃烧、热解、氧化系列反应,通过火焰燃烧后,颗粒经真空泵,在收集器的玻纤滤膜上沉积得到钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒前驱体的纳米粉体;
(3)后处理高温煅烧:将步骤(2)中所得到的纳米粉体在空气气氛中进行煅烧,冷却后得到组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒;
制备所述的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒的前驱体中,钛酸锂为Li4Ti5O12与Li2TiO3的混相,二氧化钛为锐钛矿相和金红石相组成的混相;所述的组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒的粒径为10~40nm,形貌呈链状结构。
2.根据权利要求1所述的一种组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒前驱体中,钛酸锂为Li4Ti5O12与Li2TiO3的混相,二氧化钛为锐钛矿相和金红石相组成的混相。
3.根据权利要求1所述的一种组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述制备前驱体溶液,是在超声波中分散10~30min。
4.根据权利要求1所述的一种组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述外部辅助气体剪切雾化,其外部辅助气体为O2;剪切压力为0.1~0.3MPa;H2/O2扩散火焰用气体流量中H2流量为0.08~2m3/h,O2的流量为0.5~1.2m3/h,燃烧火焰区域最高温度为2500℃。
5.根据权利要求1所述的一种组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中煅烧,升温速率为2~10℃/min,煅烧温度为400~800℃,再保温0.5~5h。
6.根据权利要求1所述的一种组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒的制备方法,其特征在于,步骤(3)中的冷却是自然降温。
7.一种如权利要求1所述制备方法制得得到的组成可控的钛酸锂/二氧化钛纳米复合颗粒的应用,其特征在于,所述复合颗粒作为负极材料应用于锂离子电池。
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