[发明专利]混凝土保坍剂中间体合成方法

权利要求书

1.一种混凝土保坍剂中间体合成方法，其特征在于：所述方法为马来酸酐与甲醇先醇解然后加催化剂酯化反应生成，所述的催化剂为三氯化铝；

具体反应式如下：

第一阶段反应式为

CH₃OH+C₄H₂O₃--HOOCCH＝CHCOOCH₃

第二阶段反应式为

2CH₃OH+C₄H₂O₃--CH₂OOCCH＝CHCOOCH₃+H₂O

其制备方法包括以下步骤：

步骤a.在装有回流冷凝器的500mL三口反应瓶中依次加入甲醇、马来酸酐，加热到25度，开始记时；

步骤b.利用醇解放热的原理让其自然升温到60度，反应3小时后，加三氯化铝，继续升温至105度，再保温4小时；

步骤c.控制甲醇和马来酸单甲酯反应生成的酯化水，所需的顺酐马来酸单二甲酯就达到设计要求。

2.根据权利要求1所述的混凝土保坍剂中间体合成方法，其特征在于：所述催化剂三氯化铝的加入量为马来酸酐和甲醇总质量的0.1～0.8％。

3.根据权利要求1所述的混凝土保坍剂中间体合成方法，其特征在于：所述醇解酯化反应在回流温度下进行，反应时间为5～10小时。

4.根据权利要求1所述的混凝土保坍剂中间体合成方法，其特征在于：进行醇解酯化反应时，所述的甲醇相对于马来酸酐是过量的。

5.根据权利要求4所述的混凝土保坍剂中间体合成方法，其特征在于：所述甲醇与马来酸酐的质量比为1-8：1。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的混凝土保坍剂中间体合成方法，其特征在于：所述反应分两个阶段进行，第一阶段，一次性投入过量的甲醇和马来酸酐进行醇解反应1-3小时；第二阶段，醇解结束，再投入催化剂三气氯化钻，酯化反应5-8小时。

7.根据权利要求6所述的混凝土保坍剂中间体合成方法，其特征在于：所述第一阶段醇解反应温度为20-60℃，第二阶段酯化反温度为60-110℃。