[发明专利]一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法在审
| 申请号: | 201710127727.X | 申请日: | 2017-03-06 |
| 公开(公告)号: | CN106984246A | 公开(公告)日: | 2017-07-28 |
| 发明(设计)人: | 徐海珣;赵善宇;朱平华;贾佳佳;夏群;耿犟 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J21/08;C02F1/28;C02F1/30 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 法制 备硅钛气 凝胶 复合材料 方法 | ||
1.一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将硅基前驱体水解制备硅溶胶。
(2)将钛前驱体按照Ti:Si摩尔比1:(1~20)加入到上述硅溶胶中,先常温下搅拌1.5~3小时,后升温至45℃~55℃搅拌1.5~3小时。加入10~15滴碱性催化剂至上述硅钛溶液中,常温搅拌2~5分钟。静置20~120分钟凝胶。
(3)将胶体放入4~6倍于胶体体积的蒸馏水中,交换4~5次,将胶体放入密封反应器中,将胶体放入酸水溶液中(4~5倍于体积),交换10~12小时。
(4)把酸溶液尽量加入盖住胶体。密闭之后放在100℃~300℃烘箱或者炉子里1~20小时。
(5)胶体晶化后采用硅烷改性剂处理凝胶12~24h;再进行干燥获得硅钛复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的硅基前驱体可为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、水玻璃或n甲基(4-n)甲(乙)氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的钛前驱体可为异丙醇钛、钛酸丁酯、四氯化钛、硫酸钛、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯。
4.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的酸水混合液中的酸可为盐酸、硫酸、硝酸或甲磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的酸水混合液比例为PH值达到3~4。
6.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(4)中所述的密封反应器是高压反应釜。
7.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤五中的密封反应器是高压反应釜。
8.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的硅烷改性剂可为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷。
9.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的溶剂可为乙醇、异丙醇和己烷、庚烷的混合溶液。
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