[发明专利]一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法在审

专利信息
申请号: 201710127727.X 申请日: 2017-03-06
公开(公告)号: CN106984246A 公开(公告)日: 2017-07-28
发明(设计)人: 徐海珣;赵善宇;朱平华;贾佳佳;夏群;耿犟 申请(专利权)人: 常州大学
主分类号: B01J13/00 分类号: B01J13/00;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J21/08;C02F1/28;C02F1/30
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 213164 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 法制 备硅钛气 凝胶 复合材料 方法
【权利要求书】:

1.一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将硅基前驱体水解制备硅溶胶。

(2)将钛前驱体按照Ti:Si摩尔比1:(1~20)加入到上述硅溶胶中,先常温下搅拌1.5~3小时,后升温至45℃~55℃搅拌1.5~3小时。加入10~15滴碱性催化剂至上述硅钛溶液中,常温搅拌2~5分钟。静置20~120分钟凝胶。

(3)将胶体放入4~6倍于胶体体积的蒸馏水中,交换4~5次,将胶体放入密封反应器中,将胶体放入酸水溶液中(4~5倍于体积),交换10~12小时。

(4)把酸溶液尽量加入盖住胶体。密闭之后放在100℃~300℃烘箱或者炉子里1~20小时。

(5)胶体晶化后采用硅烷改性剂处理凝胶12~24h;再进行干燥获得硅钛复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的硅基前驱体可为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、水玻璃或n甲基(4-n)甲(乙)氧基硅烷。

3.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的钛前驱体可为异丙醇钛、钛酸丁酯、四氯化钛、硫酸钛、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯。

4.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的酸水混合液中的酸可为盐酸、硫酸、硝酸或甲磺酸。

5.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的酸水混合液比例为PH值达到3~4。

6.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(4)中所述的密封反应器是高压反应釜。

7.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤五中的密封反应器是高压反应釜。

8.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的硅烷改性剂可为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷。

9.根据权利要求1所述的一种水热法制备硅钛气凝胶复合材料的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的溶剂可为乙醇、异丙醇和己烷、庚烷的混合溶液。

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