[发明专利]一种基于氢等离子体的固体样品化学蒸气发生进样方法

说明书

技术领域

本发明属于分析领域，尤其涉及一种基于氢等离子体的固体样品化学蒸气发生进样方法。

背景技术

近年来，化学蒸气发生方法由于其独特的优点一直是分析领域的重要方向，如可显著提高样品的进样效率，降低基体效应和提高检出限等。传统的化学蒸气发生方法主要有冷原子蒸气发生法、氢化物发生法、卤化物发生法、烷基化发生法和羰基化合物发生法等，这些方法应用于固体样品分析时需要对固体样品进行破坏，利用酸体系、碱体系及其他方式将其消解为液体。而有的固体样品往往耐酸碱或耐高温，需要用到高温高压的消解方法，甚至用到微波法消解，样品前处理过程繁琐，由于大量试剂的引入，容易造成样品的二次污染以及环境污染。为了提高固体样品的进样效率和简化固体样品的前处理步骤，开发新型的固体样品直接进样的方法势在必行。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于氢等离子体的固体样品化学蒸气发生进样方法，该方法简化了固体样品分析的前处理步骤，为直接检测固体样品提供了新的分析方法，拓展了分析仪器的应用领域，对仪器的小型化也具有重要的意义。

本发明提供的一种基于氢等离子体的固体样品化学蒸气发生进样方法，包括如下步骤：将氢等离子体聚于待测固体样品上，经反应得到待测元素的化学蒸气。

上述的方法中，待测固体样品无需前处理，氢等离子体直接作用于固体样品表面生成待测元素的化学蒸气。

上述的方法中，所述氢等离子体可通过介质阻挡放电、辉光放电、弧光放电等放电形式或其他方式产生，在本发明的实施例中具体可为介质阻挡放电。

上述的方法中，所述氢等离子体可为纯氢等离子体或含氢等离子体。

上述的方法中，所述介质阻挡放电可通过如下步骤A1)或步骤A2)得到氢等离子体：

A1)大气压下，氢气与惰性气体的混合气通过介质阻挡放电产生氢等离子体；

A2)大气压下，惰性气体通过介质阻挡放电产生等离子体；所述等离子体与氢气反应生成氢等离子体。

上述的方法，步骤A1)中，所述混合气中，所述氢气与所述惰性气体的体积比可为1：(2～8)，具体可为3：8。

上述的方法，步骤A1)或A2)中，所述氢气的流速可为50～600mL/min，具体可为300～400mL/min、300mL/min或400mL/min。

上述的方法，步骤A1)或A2)中，所述惰性气体可为氩气、氦气和氮气中的任一种。

上述的方法，步骤A1)或A2)中，所述惰性气体的流速可为200～1200mL/min，具体可为800mL/min。

上述的方法，步骤A1)或A2)中，所述介质阻挡放电的放电功率可为5～30W，具体可为15W。

上述的方法，步骤A1)采用的装置可如下：它包括样品室和放电通道；所述样品室包括样品室腔体和与所述样品室腔体相配合的样品室盖体；所述放电通道固设于所述样品室盖体上，所述放电通道的一端连接一三通部件，所述三通部件的另外两个通道分别为惰性气体进气口Ⅰ和氢气进气口，所述放电通道的另一端延伸至所述样品室腔体内；所述放电通道设于所述样品室腔体外的部分上贴附有两个电极，所述两个电极之间设有间距，所述两个电极均与交流电源相连接；所述样品室腔体的侧壁上的相对位置处分别设有惰性气体进气口Ⅱ和化学蒸气出气口；

步骤A2)采用的装置可如下：它包括样品室和放电通道；所述样品室包括样品室腔体和与所述样品室腔体相配合的样品室盖体；所述放电通道固设于所述样品室盖体上，所述放电通道的一端为惰性气体进气口Ⅰ，另一端延伸至所述样品室腔体内；所述放电通道设于所述样品室腔体外的部分上贴附有两个电极，所述两个电极之间设有间距，所述两个电极均与交流电源相连接；所述样品室腔体的侧壁上的相对位置处分别设有氢气进气口和化学蒸气出气口。

上述步骤A1)采用的装置或步骤A2)采用的装置中，所述放电通道的材质可为石英玻璃、硅氧玻璃和塑料中的任一种。

所述放电通道的内径可为100nm～5mm，具体可为1.5mm。

所述两个电极之间的距离可为0.5cm～8cm，具体可为1cm。

所述样品室盖体的材质可为石英玻璃、硅氧玻璃或有机玻璃等透明材质，可随时在实验过程中观察样品室腔体中的样品情况。

所述放电通道与所述样品室盖体之间可通过真空硅脂、橡皮泥、玻璃胶或密封圈进行密封配合。

所述样品室腔体的材质可为塑料或硅氧玻璃；所述塑料具体可为聚四氟乙烯塑料。