[发明专利]一种连续生产异佛尔酮腈的方法

权利要求书

1.一种连续生产异佛尔酮腈的方法，其特征在于，异佛尔酮、甲酰胺在碱性助催化剂及固体催化剂存在下反应得到包含异佛尔酮腈的反应液；所述方法包括以下步骤：

异佛尔酮经预热升温至120-220℃，绝对压力为0.1-0.5MPa，保证物料呈液态；

2）将碱性助催化剂与甲酰胺连续与步骤1）预热后的异佛尔酮以及反应器出口循环物料混合，送入装有固体催化剂的反应器中反应；

3）步骤2）反应器出口未循环物料作为反应产物流出后加入中和剂，降温分离，得到异佛尔酮腈；

其中，所述的碱性助催化剂包含碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、氰化物和烷基醇化物以及叔胺、季膦碱和季铵碱中的一种或多种；

所述的固体催化剂由一种或多种金属氧化物负载在铝或硅的氧化物制成的多孔材料，以及不锈钢材料制成的填料均匀混合所得。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，异佛尔酮经预热升温至140-180℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1）所述的异佛尔酮预热升温，停留时间为30-60s。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中异佛尔酮进料量为甲酰胺质量的3.4-17倍；原料甲酰胺在反应器中的质量浓度0.05%-0.4%，基于反应器中混合物料的总质量；反应温度120-220℃，绝对压力为0.1-0.5MPa。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤2）中异佛尔酮进料量为甲酰胺质量的3.8-5.6倍；原料甲酰胺在反应器中的质量浓度0.1%-0.3%，基于反应器中混合物料的总质量；反应温度为140-180℃。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述的碱性助催化剂包含氢氧化钠、氰化钠、氢氧化锂、氢氧化钙、甲醇钠、乙醇钠、三乙胺、四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵和四甲基溴化铵中的一种或多种；所述的助催化剂用量为甲酰胺摩尔用量的0.1%-3%。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述的助催化剂用量为甲酰胺摩尔用量的0.5%-1.5%。

8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述的固体催化剂为包含VB、VIB和VIIB族元素的氧化物中的一种或多种负载在铝或硅的氧化物制成的多孔材料上，所述的VB、VIB和VIIB族元素在固体催化剂中的含量在0.1wt%-10wt%之间。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述的固体催化剂为包含V₂O₅、Cr₂O₃、MoO₃、Mn₂O₃一种或多种负载在铝或硅的氧化物制成的多孔材料上，以及022Cr17Ni12Mo2材料制成的不锈钢填料；所述的多孔材料和填料的体积比为1-5：1，所述的VB、VIB和VIIB族元素在固体催化剂中的含量在1wt%-5wt%之间。

10.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤2）中所述的反应器为管式反应器，流经反应器的液体物料的液体体积空速为1-60s^-1。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，反应器材质为022Cr17Ni12Mo2不锈钢材料。

12.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤2）所述的反应器出口循环物料占反应器出口总物料重量的98.0%-99.2%。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，步骤2）所述的反应器出口循环物料占反应器出口总物料重量的98.2-99.0%。