[发明专利]硫化钴锡/介孔氮化碳催化剂的制备方法及应用

权利要求书

1.硫化钴锡/介孔氮化碳(SnCoS₄/MCN)复合催化剂是一种新型的复合催化剂，通过原位生长法制备而成。

2.硫化物/介孔氮化碳复合催化剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

(1)介孔氮化碳(MCN)的制备

SBA-15模板的制备：称取三嵌段共聚物P123在30℃搅拌条件下溶于HCl溶液，之后加入正硅酸乙酯(TEOS)在40℃下搅拌24h，然后将溶液倒入高压反应釜130℃反应24h，冷却后抽滤并用蒸馏水洗涤所得固体，60℃烘干后放入陶瓷坩埚中，550℃煅烧4h除去P123。

MCN制备：称取双氰胺搅拌条件下溶于二甲基甲酰胺(DMF)并逐滴加入到放有SBA-15的烧杯中。搅拌6h后再放入超声波清洗器(频率为50KHz，功率密度0.24W/cm²)超声2h，之后将烧杯放入90℃油浴锅中过夜干燥。得到的固体经研磨后放入陶瓷坩埚中，550℃煅烧4h，升温速率为3℃/min，冷却至室温，研磨得到的棕褐色固体置于NH₄HF₂溶液中浸泡两天，之后进行离心并用蒸馏水和无水乙醇洗涤。得到的棕黄色固体在100℃真空干燥即得到MCN。

(2)硫化物/介孔氮化碳的制备

分别称取L-半胱氨酸、SnCl₄·5H₂O、CoCl₄·5H₂O溶于蒸馏水，搅拌条件下逐滴加入到MCN溶液中，持续搅拌2h后将混合溶液转入到高压反应釜180℃反应24h。冷却后进行离心并用蒸馏水、无水乙醇洗涤，80℃烘干即可。

按照此方法，分别合成SnS₂/MCN、CoS₂/MCN、SnCoS₄/MCN(0.3)、SnCoS₄/MCN(0.5)、SnCoS₄/MCN(1.0)复合催化剂，并合成了SnS₂、CoS₂、SnCoS₄单一催化剂。

3.根据权利要求2所述的介孔氮化碳的制备方法，其特征在于其中步骤(1)中双氰胺与SBA-15的质量比为10:1。

4.根据权利要求2所述的硫化物/介孔氮化碳复合催化剂的制备方法，其特征在于其中步骤(2)中L-半胱氨酸、SnCl₄·5H₂O、CoCl₄·5H₂O的摩尔比为10:1:1。

5.根据权利要求2所述的硫化物/介孔氮化碳复合催化剂的制备方法，其特征在于其中步骤(2)中SnS₂/MCN、CoS₂/MCN质量比为0.5:1，SnCoS₄/MCN质量比分别为0.3、0.5、1.0。

6.权利要求1所述的SnCoS₄/MCN(0.5)复合催化剂在160min内对亚甲基蓝的去除率达到87.84％。