[发明专利]磁性SiO2气凝胶粉体制备方法有效
申请号: | 201710125644.7 | 申请日: | 2017-03-05 |
公开(公告)号: | CN106824025B | 公开(公告)日: | 2019-03-26 |
发明(设计)人: | 朱晓辉;李坚良 | 申请(专利权)人: | 新华盛节能科技股份有限公司 |
主分类号: | B01J13/00 | 分类号: | B01J13/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215500 江苏省苏州市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性 sio2 凝胶 体制 方法 | ||
1.磁性SiO2气凝胶粉体制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、制备SiO2气凝胶粉末;
步骤二、将步骤一所述粉末浸润在FeSO4/CoCl2溶液中;
步骤三、对步骤二的溶液进行固定加热率的加热,并加入NaNO3溶液;
步骤四,保持温度在80℃-100℃之间,得到磁性SiO2气凝胶粉体。
2.根据权利要求1所述磁性SiO2气凝胶粉体的制备方法,其特征在于:步骤一所述SiO2气凝胶粉末的制备方法包括以下步骤:
步骤1、制备SiO2气凝胶溶胶;
步骤2、将玻璃纤维和涤纶纤维与步骤1所述溶胶复合;
步骤3、将步骤2所述溶胶陈化处理;
步骤4、对步骤3所述溶液进行二级老化处理;
步骤5、对老化后的溶液进行逐步置换后进行修饰和清洗;
步骤6、利用超临界干燥法对清洗后的胶液进行干燥。
3.根据权利要求2所述磁性SiO2气凝胶粉体的制备方法,其特征在于:SiO溶胶的制备方法包括:将正硅酸乙酯、蒸馏水和乙醇混合搅拌,搅拌过程种滴入适量盐酸,持续搅拌后静置;加入二甲基甲酰胺、蒸馏水和氨水进行恒温搅拌。
4.根据权利要求3所述磁性SiO2气凝胶粉体的制备方法,其特征在于:所述溶胶过程种各个物质的配比为:正硅酸乙酯:无水乙醇:蒸馏水:二甲基甲酰胺:盐酸:氨水=1:8:2.3:0.33:10-5 :3.8×10-3 (mol)。
5.根据权利要求3所述磁性SiO2气凝胶粉体的制备方法,其特征在于:所述恒温的温度范围为25℃-40℃。
6.根据权利要求2所述磁性SiO2气凝胶粉体的制备方法,其特征在于:将玻璃纤维和涤纶纤维按照2:1-2:0.5的比例混合,采用置换空气法进行复合。
7.根据权利要求2所述磁性SiO2气凝胶粉体的制备方法,其特征在于:所述老化过程包括:在陈化完毕的醇凝胶内倒入蒸馏水和无水乙醇溶液进行初级老化,老化时间为5-60小时;将初级老化液体倒出,倒入正硅酸乙酯和无水乙醇的混合溶液进行二级老化,老化时间为12-24小时。
8.根据权利要求2所述磁性SiO2气凝胶粉体的制备方法,其特征在于:所述逐步置换方法包括:利用异丙醇置换;利用25vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换;利用50vol%正己烷和异丙醇混合溶液置换;利用75vol%正己烷和异丙醇混合溶液进行置换;利用正己烷置换。
9.根据权利要求2所述磁性SiO2气凝胶粉体的制备方法,其特征在于:所述干燥过程包括:将所得凝胶至于真空高压釜中,将液化的CO2升温至40℃后,将液态的CO2倒入高压釜中将凝胶中的乙醇置换,超临界流体携乙醇溶剂进行两次分离。
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