[发明专利]剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料及制备方法有效
申请号: | 201710125304.4 | 申请日: | 2017-03-04 |
公开(公告)号: | CN106882799B | 公开(公告)日: | 2020-07-31 |
发明(设计)人: | 覃爱苗;刘远洲;李宇;龙炳德;罗严德;陈子勇;牛振铃;张改革 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;C01B32/184 |
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地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 剑麻 纤维 掺杂 石墨 材料 制备 方法 | ||
1.一种剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料的制备方法,其特征在于剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料宏观特征为黑色的固体粉末,微观结构特征为碳纳米片,片的厚度为2~6纳米,掺杂有氮、硫元素;
具体步骤为:
(1)将剑麻纤维用自来水洗去表面的杂质,再用去离子水洗两次,放入恒温鼓风烘箱,在80℃恒温条件下烘4个小时进行干燥;
(2)将步骤(1)所得的剑麻纤维用剪刀剪成20~30mm的小段,称取3~5g放入100mL水热反应釜的聚四氟乙烯内胆中,加入70mL浓度为1.5~2.5mol/L的强碱水溶液,套上钢制外壳拧紧后,放入恒温烘箱,在160℃下恒温加热14小时自然冷却后拿出,倒掉内胆中的棕色液体,取出内胆中的固体物质,用去离子水将固体物质洗至中性后,放入恒温鼓风烘箱中在60℃恒温条件下进行烘干处理12小时,获得干燥的白色絮状前驱体;
(3)称取4.5~7.5g固体强碱放入300mL的烧杯中,并加入150mL去离子水,待固体强碱溶解后,加入3g步骤(2)获得的干燥白色絮状前驱体,在150℃下恒温加热并搅拌15分钟后,放入恒温鼓风干燥箱中,在80℃恒温条件下进行烘干处理,水分蒸发完后,获得干燥的吸附有强碱的白色絮状前驱体;
(4)将步骤(3)获得的干燥的吸附有强碱的白色絮状前驱体放入氧化铝坩埚中,并放入管式气氛炉中在40~50mL/min流速的氮气保护下,以2~3℃/min的升温速率升温至400~500℃并保温3小时后,再以2~3℃/min的升温速率升温至800~850℃并保温1小时,自然冷却后取出,在玛瑙研钵研磨粉化后,用足量的浓度为3mol/L的盐酸洗涤1次,再用去离子水洗至中性,然后放入恒温鼓风烘箱中在60℃下进行烘干处理,即获得剑麻纤维基类石墨烯碳材料;
(5)配制50mL 浓度为15~25mg/mL的硫脲溶液放在烧杯中,加入0.05~0.2g步骤(4)获得的剑麻纤维基类石墨烯碳材料,用磁力搅拌器加热搅拌15分钟后,放入恒温鼓风干燥箱中,在80℃恒温条件下进行烘干处理,水分蒸发完后,获得干燥的吸附有硫脲的剑麻纤维基类石墨烯碳材料;
(6)将步骤(5)获得的干燥的吸附有硫脲的剑麻纤维基类石墨烯碳材料,放入氧化铝坩埚中,在40~50mL/min流速的氮气保护下,以2~3℃/min的升温速率升温至800~900℃并保温3小时,自然冷却后取出,即获得剑麻纤维基氮、硫共掺杂类石墨烯碳材料;
所述强碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钡和氢氧化镁中的一种。
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