[发明专利]聚对苯二甲酸‑1,4‑环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法及用途在审
申请号: | 201710124085.8 | 申请日: | 2017-03-03 |
公开(公告)号: | CN106947071A | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 郎美东;张丽;侯佳;梁文城 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/183;C08J5/18;C08L67/02;C08K5/523;B65D65/38 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二甲酸 环己烷 甲醇 薄膜 制备 方法 用途 | ||
1.一种聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:制备对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯;
S2:将所述对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯在缩聚催化剂的作用下、于280~310℃进行缩聚反应,得到端羟基与端羧基摩尔比为1:1的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯;
S3:在所述聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯中加入溶剂、锑类催化剂、热稳定剂和抗氧剂,混匀后,去除溶剂,加入扩链剂,在250~280℃下进行扩链反应,得到扩链产物;
S4:将所述扩链产物制备成聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜。
2.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S1具体包括如下操作:
将对苯二甲酸与1,4-环己烷二甲醇按摩尔比1:(1.05~2),在酯化催化剂的作用下于220~270℃进行酯化反应,得到对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯。
3.如权利要求2所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述1,4-环己烷二甲醇中,顺式异构体和反式异构体的摩尔比为30:70,所述酯化催化剂为锑类化合物和锗类化合物的一种或两种,所述锑类化合物为三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种;所述锗类化合物为二氧化锗。
4.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S2具体包括如下操作:
将所述对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯先在280~290℃的温度、1000~2000Pa的真空度下反应20~60min,再在290~310℃的温度、60~150Pa的真空度下反应60~180min。
5.如权利要求1或4所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述缩聚催化剂选自钛类化合物、锡类化合物、钴类化合物中的一种或几种。
6.如权利要求5所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述钛类化合物选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯、氧化钛、钛螯合物和钛酸丁基异丙酯中的一种或几种;所述锡类化合物选自醋酸亚锡、丁基亚锡酸、二醋酸二丁基锡和二丁基氧化锡中的一种或几种;所述钴类化合物为醋酸钴。
7.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中所用的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯的含水量不超过50ppm。
8.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S3中:所述的锑类催化剂的用量为聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯重量的0.05~0.2wt%,所述的热稳定剂的用量为聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯重量的0.5~2wt%,所述的抗氧化剂的用量为聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯重量的0.5~2wt%,所述的扩链剂的用量为聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯重量的0.1~1wt%。
9.如权利要求8所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述锑类催化剂选自三氧化二锑、醋酸锑、乙二醇锑中的一种或几种;所述扩链剂选自酸酐类扩链剂或环氧类扩链剂中的一种或两种;所述抗氧剂为抗氧剂168或抗氧剂1010;所述热稳定剂为磷酸三乙酯、磷酸三甲酯、膦酰乙酸三乙酯、磷酸三苯酯中的一种或几种。
10.如权利要求9所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述酸酐类扩链剂为均苯四甲酸酐,所述环氧类扩链剂为异氰尿酸三缩水甘油酯、双官能团环氧树脂P4211、四缩水甘油二氨基二苯甲烷中的一种或几种。
11.如权利要求1所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,步骤S3是在转矩流变仪中进行的。
12.如权利要求11所述的聚对苯二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯薄膜的制备方法,其特征在于,所述转矩流变仪的转子转速为40~60r/min。
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