[发明专利]表面活性剂型杂多酸及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201710123719.8 | 申请日： | 2017-03-03 |
| 公开（公告）号： | CN106986778A | 公开（公告）日： | 2017-07-28 |
| 发明（设计）人： | 赵建社;李斯文;高瑞民 | 申请（专利权）人： | 赵建社;高瑞民 |
| 主分类号： | C07C211/63 | 分类号： | C07C211/63;C07C209/00;B01J31/18 |
| 代理公司： | 北京世誉鑫诚专利代理事务所(普通合伙)11368 | 代理人： | 刘玲玲 |
| 地址： | 71000*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 表面活性 剂型 杂多 及其 制备 方法 应用 | ||
1.表面活性剂型杂多酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：称取SRL系列阳离子Gemini表面活性剂和Keggin型杂多酸，分别于去离子水中溶解均匀，前者记为SRL溶液，后者记为杂多酸溶液；
Step2：将杂多酸溶液缓慢滴加于SRL溶液中，滴加完毕后在已经升温至80℃的油浴中恒温搅拌回流6h；
Step3：过滤、烘干，得淡黄色粉末，即表面活性剂型杂多酸。
2.根据权利要求1所述的表面活性剂型杂多酸的制备方法，其特征在于，在Step1中，所述SRL系列阳离子Gemini表面活性剂和Keggin型杂多酸二者的物质的量之比为3:2。
3.根据权利要求1所述的表面活性剂型杂多酸的制备方法，其特征在于，在Step1中，所述SRL系列阳离子Gemini表面活性剂包括：溴代N，N，N＇，N＇-四甲基-N，N＇-二癸基乙二胺、溴代N，N，N＇，N＇-四甲基-N，N＇-二-十二烷基乙二胺、溴代N，N，N＇，N＇-四甲基-N，N＇-二-十四烷基乙二胺和溴代N，N，N＇，N＇-四甲基-N，N＇-二-十六烷基乙二胺。
4.一种由权利要求1至3任意一项所述方法制备得到的表面活性剂型杂多酸。
5.权利要求4所述的表面活性剂型杂多酸在制备三元复合脱硫催化剂中的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，利用所述表面活性剂型杂多酸制备三元复合脱硫催化剂的方法为：
以Cu(NO3)2、SRL-POM、(CH3)4NOH﹒5H2O、均苯三酸和MCM-41分子筛为原料，采用一锅法水热合成三元复合脱硫催化剂，其中，水热合成的工艺条件为：
30min内升温到180℃，保持16h后以1.25℃/min的速率降温至30℃，最后抽滤烘干得淡黄色粉末状产物。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，水热合成之前的操作为：
(1)称取Cu(NO3)2和SRL-POM，分别溶解于去离子水中，两种溶液混合均匀后加入(CH3)4NOH﹒5H2O和均苯三酸，再加入MCM-41分子筛，快速搅拌至充分溶解；
(2)将混合物放入水热反应釜中，准备进行水热合成。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，水热合成之前的操作为：
(1)称取MCM-41分子筛充分溶解于乙醇中，称取SRL-POM于少量乙腈中，并将其添加至MCM-41分子筛的醇溶液中，混合溶液于78℃下回流16h，停止搅拌继续浸渍24h，过滤，烘干，马弗炉内300℃下煅烧2h，得中间产物；
(2)称取Cu(NO3)2和前已制得的中间产物，分别溶解于去离子水中，两种溶液混合均匀后加入(CH3)4NOH﹒5H2O和均苯三酸，快速搅拌至充分溶解；
(3)将混合物放入水热反应釜中，准备进行水热合成。
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