[发明专利]一种磁性壳聚糖吸附材料的制备方法及应用

说明书

技术领域

本发明涉及到复合材料制备技术领域，尤其涉及一种磁性壳聚糖吸附材料的制备方法及应用。

背景技术

染料废水具有浓度高、色泽深、难降解、成分复杂等特点，染料作为一类结构稳定的有机化合物，具有抗酸碱、抗光、抗微生物降解等特性，能长期滞留在环境中，严重影响水体的正常功能，破坏水生生态环境。现应用较多的偶氮染料、蒽醌染料、三苯甲烷染料等均具有一定的致癌致突变特性，而且其降解产物多为联苯胺等一些致癌的芳香类化合物，进入水体后也会对人类健康和植物的生长发育产生不可估量的潜在危害。

现如今为了去除水体中的染料以减小其对环境的影响，提出了多种技术，传统技术有吸附脱色、氧化还原脱色、混凝脱色等，另外，国内外也对离子交换脱色、超滤膜脱色及生物脱色技术进行了一定的研究。然而对于传统的混凝脱色处理染料废水，总的成本较高，而且对一些特殊的高浓度印染废水等无处理效果；生物脱色技术，一方面染料废水含有一定毒性，对微生物具有毒害作用，严重抑制其生存生长，另一方面由于不同生物对不同染料耐受性也不尽相同，因此也限制了其在染料废水处理中的应用；其它的处理方法，例如氧化还原法、离子交换法、超滤膜法等均能起到一定的处理效果，但是运行成本太高也影响了其在实际中的应用。因此，对于印染废水的各种脱色方法从经济性、技术性和实用性上考虑都有一定的不足。

吸附法具有操作简单、投资低、处理效果好等特点，受到了极大的关注。目前，大多数染料废水采用活性炭吸附脱色。活性炭以其独特的多孔结构、吸附容量大、吸附速率快，被广泛应用于废水处理中，但是活性炭吸附具有很强的选择性，并且价格高，再生困难，不能承受较大的污染负荷等缺点，使其在吸附脱色方面的应用受到限制，一般只应用于浓度较低的印染废水处理或深度处理。

因此，寻找廉价、高效的吸附剂来部分替代活性炭用于染料废水的处理，己成为国内外学者的热门研究课题。最近，一些金属交联生物质聚合物以其化学稳定性及高吸附容量引起了广泛关注，尤其是过渡金属离子与生物大分子的配合物在废水处理中显示了巨大的应用前景。

公开号为CN 101973618A，公开日为2011年02月16日的中国专利文献公开了一种利用壳聚糖-铁配合物去除和回收六价铬离子的方法，包括：(1)将壳聚糖单体与铁离子的摩尔比为3-6：1的壳聚糖-铁配合物加入到六价铬离子浓度为10-200mg/L、pH值为3-10的水溶液中，搅拌至少30分钟，然后经离心后过滤，过滤得到的滤饼烘干得到吸附六价铬离子的壳聚糖-铁配合物，所述的铁离子为三价铁离子；(2)将吸附六价铬离子的壳聚糖-铁配合物加入到碱性水溶液中，搅拌至少30分钟，过滤，得到的滤液为含六价铬离子的回收溶液，所述的碱性水溶液为NaOH、Na₂CO₃或NaHCO₃的水溶液。

该专利文献所制备的壳聚糖-铁配合物在吸附应用过程中pH值适用性较差；吸附完成后难分离、不便于回收；且未进行吸附剂的再生实验，无法确定该材料是否具有重复利用性。

发明内容

本发明为了克服上述现有技术的缺陷，提供一种磁性壳聚糖吸附材料的制备方法及应用，本发明制备的磁性壳聚糖吸附材料，作为有机无机复合材料吸附剂，其对甲基橙具有优异的吸附性能，吸附速率快、吸附容量大，对pH不敏感，适用范围广；而且可通过外加磁场使其聚集，易固液分离，再生性能良好，可多次重复利用，具有制备工艺简单、成本低和环境友好的特点。

本发明通过下述技术方案实现：

一种磁性壳聚糖吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、将壳聚糖溶于FeCl₃水溶液中，磁力搅拌充分混合；

b、掺入纳米四氧化三铁颗粒，机械搅拌使之混合均匀；

c、然后倒入无水乙醇析出沉淀，过滤后，用乙醇浸洗沉淀物；

d、将步骤c中的沉淀物真空干燥后，研磨，即得磁性粉末；

e、将步骤d得到的磁性粉末加入到戊二醛乙醇溶液中进行交联；

f、交联完成后，外加磁场进行分离，用去离子水清洗磁性粉末；

g、最后将步骤f中清洗后的磁性粉末经真空干燥即得磁性壳聚糖-铁吸附材料。

所述步骤a中，FeCl₃的用量大于壳聚糖的用量，磁力搅拌的转速为800-1600r/min，混合时间为4-6h。

所述步骤a中，壳聚糖的脱乙酰度≥95％。

所述步骤b中，纳米四氧化三铁颗粒的粒径为200nm。