[发明专利]一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法

说明书

本发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，属于烟草检验技术领域。本发明卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，包括以下步骤：1)将陶瓷均质子和卷烟滤嘴爆珠置于乙腈中进行涡旋震荡使爆珠破碎，然后进行衍生化处理，过滤，得待测液；2)采用高效液相色谱对待测液进行测定。本发明卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，样品前处理过程简单、快速，大大节省了分析时间，便于批量样品分析；灵敏度和准确性高，重复性好，适合于卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的残留量检测。

技术领域

本发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，属于烟草检验技术领域。

背景技术

甲醛是一种原生质毒素，进入人体后可使蛋白质凝固，破坏细胞蛋白质，损害肝脏肾脏。在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位。甲醛已被国家癌症研究机构确定为致癌物质，10g即可引起死亡，是烟草添加剂禁用物质，是世界卫生组织(WHO)提出的卷烟主流烟气中重点关注的有害成分之一。乙醛又名醋醛，为无色易流动液体，有刺激性气味，具有一定毒性，也是世界卫生组织提出的卷烟主流烟气中重点关注的有害成分之一。

授权公告号为CN 104076108 B的中国发明专利公开了一种电子烟烟气中低分子醛酮的测定方法，对电子烟烟气中的低分子醛酮进行测定。

卷烟滤嘴爆珠是在烟用滤棒中添加的一种带有香味的且当受到一定外来作用力时能够释放香味的圆形囊状物。卷烟滤嘴爆珠作为一种新型卷烟滤嘴增香技术，目前在全球被广泛使用。但是，如何测定卷烟滤嘴爆珠(包括壁材和芯材)中甲醛和乙醛残留量，目前未见相关文献报道。

因此，开发一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的测定方法迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的高效液相色谱测定方法，包括以下步骤：

1)将陶瓷均质子和卷烟滤嘴爆珠置于乙腈中进行涡旋震荡使爆珠破碎，然后进行衍生化处理，过滤，得待测液；

2)采用高效液相色谱对待测液进行测定。

步骤1)中每0.2g的卷烟滤嘴爆珠对应10～12mL乙腈。优选的，每0.2g的卷烟滤嘴爆珠对应10mL乙腈。

将陶瓷均质子和卷烟滤嘴爆珠置于乙腈中进行涡旋震荡使爆珠破碎进而对爆珠中的甲醛和乙醛进行萃取。采用乙腈作为卷烟滤嘴爆珠中甲醛和乙醛的提取剂，不容易提取基质中的染料色素和蜡质、脂肪等非极性物质；采用惰性陶瓷均质子涡旋震荡对爆珠进行破壁，有效地避免了爆珠样品在外力挤压破碎时的成分损失以及外界环境的污染，同时也能够提高萃取效率。

步骤1)中涡旋震荡为脉冲形式涡旋振荡。

步骤1)中涡旋震荡的时间为8～15min。所述涡旋震荡时间优选10min。

步骤1)中衍生化处理所用衍生化试剂为2,4-二硝基苯肼衍生化试剂。萃取液通过2,4-二硝基苯肼衍生化试剂后形成甲醛-2,4-二硝基苯腙和乙醛-2,4-二硝基苯腙。

步骤1)中衍生化处理的具体步骤为：移取1.0mL萃取液上清液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂后用乙腈定容，摇匀后室温放置30min进行衍生化。

所述2,4-二硝基苯肼衍生化试剂的配制方法为：向0.01g净化后的2,4-二硝基苯肼中加入5mL磷酸，用乙腈定容至100mL，即得。

所述2,4-二硝基苯肼的净化方法为：向11.8～12.2g 2,4-二硝基苯肼中加入180～250mL乙腈，120～150℃加热溶解并回流2～3h，后静置过夜，过滤、洗涤、干燥即得。