[发明专利]一种高浓度纳米红磷光催化剂分散液的制备方法

说明书

本发明公开了一种高浓度纳米红磷光催化剂分散液的制备方法。首先，将市售红磷置于水中研磨，筛网筛分后获得微米级红磷颗粒，对微米级红磷颗粒进行溶剂热处理后，离心、洗涤、干燥、退火获得纳米红磷光催化剂，再将其分散于水中进行超声处理可获得高浓度纳米红磷光催化剂分散液。该分散液制备方法简单，稳定性好，可长期稳定储存；所得纳米红磷光催化剂具有层状孔道结构，比较面积高，重复利用性能好，具有较好的光解水制氢及光降解有机污染物性能。

技术领域

本发明属于光催化剂制备技术领域，具体涉及一种高浓度纳米红磷光催化剂分散液的制备方法。

背景技术

半导体光催化技术作为一种绿色催化技术，已经成为解决能源和环境问题的重要技术之一，在光解水制氢、光催化还原CO₂、污染物降解等领域展示出良好的应用前景。纵观光催化技术的发展历程，实际上就是高效光催化剂的研发过程，高效、稳定、廉洁的光催化剂的开发一直是光催化技术的研究核心。以二氧化钛(TiO₂)为代表的经典半导体和石磨相氮化碳(g-C₃N₄)为代表的新型非金属光催化材料，因二者物理化学性质稳定、廉价易得、环境友好一直是光催化领域研究的热点。但是受能带结构的限制，可见光利用率仍然很低，而且，光生电子和空穴极易复合，很难迁移至催化剂表面参与氧化还原反应，进一步导致量子效率降低，阻碍了光催化技术的发展。当前，开发光谱响应范围宽、量子效率高的新型光催化剂仍是当前光催化领域的重要研究方向。

Wang等首次报道单质红磷作为光催化剂可实现光解水制氢，引起了广泛关注。研究发现，RP带隙较窄(Eg≈1.8eV)与太阳光匹配度好，能够吸收长达700nm的可见光，而且其导带电势位置比H⁺/H₂还原电势更负，价带电势位置比O₂/H₂O的氧化电势更正，具有分解水产氢气和氧气的能力，成为新型可见光光催化剂中的一颗新星。虽然红磷常温下化学性质稳定(不溶于水，空气中不自燃)，但高温易着火，加工时要避免受热、摩擦和撞击，使得红磷的制备方法几乎均采用水热法或机械研磨法(需要惰性介质保护)，很难得到纳米颗粒，产物多为微米或亚微米颗粒，比表面积小，不利于表面催化反应的进行。

发明内容

针对现有制备技术的缺陷和不足，本发明提供了一种高浓度纳米红磷光催化剂分散液的制备方法，获得的纳米红磷具有层状结构，孔道发达，比较面积高，重复利用性能好。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案予以实现：

一种高浓度纳米红磷光催化剂分散液的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将红磷置于水中研磨，筛分后获得微米级红磷颗粒；

步骤二：将获得微米级红磷颗粒在溶剂中进行热处理，热处理温度为160～220℃，时间3～72h；

所述的溶剂为水、乙二醇或丙三醇和NaOH的混合溶液，其中：水与乙二醇或丙三醇的体积比为11:1～3:1，NaOH浓度为0.05～0.20mol/L；

步骤三：将热处理后的红磷进行离心、洗涤、干燥、退火处理，得到纳米级红磷；

步骤四：将获得的纳米级红磷分散于水中，超声处理，获得纳米红磷光催化剂分散液；

进一步的，所述的步骤三中，离心转速为8000～12000r/min；采用真空干燥，温度为50～80℃。

进一步的，所述的退火处理工艺为：在温度350～380℃下保温1～2h，在氩气气氛进行。

进一步的，所述的超声频率为20KHz，超声功率300～800W，超声时间2～10h，在空气中进行。

进一步的，所述的纳米红磷光催化剂分散液中红磷的浓度可达2g/L。