[发明专利]一种青蒿琥酯的优化制备方法在审

专利信息
申请号: 201710120566.1 申请日: 2017-03-02
公开(公告)号: CN106946904A 公开(公告)日: 2017-07-14
发明(设计)人: 彭学东;张梅;赵金召;闫勇义 申请(专利权)人: 江苏斯威森生物医药工程研究中心有限公司
主分类号: C07D493/20 分类号: C07D493/20
代理公司: 北京三聚阳光知识产权代理有限公司11250 代理人: 李敏
地址: 215634 江苏省苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 青蒿 优化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种青蒿琥酯的优化制备方法,其特征在于,包括:

步骤a:将双氢青蒿素分散于其质量5~15倍体积的有机溶剂X中,于10~50℃完全溶解,制成溶液A;

步骤b:将丁二酸酐分散于其体积3~5倍的有机溶剂X中,加入催化剂,在5~25℃下分散,制成溶液B;

步骤c:将溶液A滴加至溶液B中,控制滴加温度,在要求的滴加时间内滴加完毕,继续搅拌1~3h;

步骤d:以盐酸调反应液pH值至5;减压浓缩,直至无溶剂馏出,加入有机溶剂X,搅拌萃取、分液,以等量的有机溶剂X重复萃取一次;合并有机相,无水硫酸钠干燥,精滤,减压浓缩,直至无溶剂馏出,冷却结晶,得到青蒿琥酯精品。

2.根据权利要求1所述的一种青蒿琥酯的优化制备方法,其特征在于,所用有机溶剂X体积为二氯甲烷,二氯乙烷,三氯甲烷,乙酸乙酯中的一种或几种混合溶剂。

3.根据权利要求1所述的一种青蒿琥酯的优化制备方法,其特征在于,所述丁二酸酐用量为所述双氢青蒿素质量的1.5~2倍。

4.根据权利要求1所述的一种青蒿琥酯的优化制备方法,其特征在于,所述催化剂选自三乙胺,DMAP,吡啶中的一种。

5.根据权利要求1所述的一种青蒿琥酯的优化制备方法,其特征在于,所述滴加温度为35℃~45℃,要求的滴加时间为1~4h。

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