[发明专利]一种铬掺杂MCM‑48负载氮化碳的复合光催化剂及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种复合催化剂，具体涉及一种铬掺杂MCM-48负载氮化碳的复合光催化剂及其应用,属于光催化技术领域。

背景技术

有机染料在人们日常生活中有广泛的用途，但这些染料具有很高的稳定性，一般很难生物分解。由于对人体有很强的毒性和致癌性而被列为优先控制污染物之一。因此，降解有机染料引起人们的广泛关注。在众多有机染料的降解方法中，光催化氧化是比较高效绿色的技术，然而目前可见光下的高效催化剂较少。

氮化碳作为非金属半导体催化剂具有化学稳定性高、密度低、耐磨性好、生物兼容性强等优点。同时，氮化碳的禁带宽度较窄(约2.7eV)，因此它的光响应波长可以拓宽到450nm的可见光区。但是氮化碳又存在比表面积小、光生电子和空穴的复合几率很大，对光子的有效利用率较低的缺点，这大大限制了氮化碳的进一步发展。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺杂MCM-48负载氮化碳的复合光催化剂，合成过程简单，操作便捷，能高效利用原料，而且无溶剂的消耗，制备出比表面积较大的催化剂并在一定程度上保持了有序的介孔孔道，能够大幅度提高光催化效率，在可见光下对2号甲基橙具有较高的光催化氧化活性。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种铬掺杂MCM-48负载氮化碳的复合光催化剂，氮化碳负载在介孔硅的孔道里，在光催化过程中与掺杂在MCM-48骨架中的铬产生协同作用。

优选方案，具体制备方法如下：定量的氰胺前驱体放置于瓷方舟中，在上面平铺定量的铬掺杂MCM-48,然后用铝箔纸把瓷方舟包起来并在上方扎几个出气小孔，放入马弗炉中程序升温煅烧，得到Cr-MCM-48负载氮化碳的材料。

优选方案，氰胺前驱体可以是单氰胺、双氰胺或三聚氰胺，且用量为2g。

优选方案，Cr-MCM-48的用量为0.40g且在制备过程中通过调控加入正硅酸乙酯、硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)的比例来调节铬的含量；所述正硅酸乙酯、硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)的比例为10:1～40:1。

优选方案，在马弗炉中程序升温煅烧过程中，先升温到250℃保温2h，然后再升温到550℃保温4h，升温速度都是3℃/min。

优选方案，具体制备方法分别在酸性和碱性条件。

本发明的另一个目的是提出了本发明铬掺杂MCM-48负载氮化碳的复合光催化剂在光催化氧化有机染料的应用上具有更高的光催化活性。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

本发明的铬掺杂MCM-48负载氮化碳的复合光催化剂，以Cr-MCM-48介孔氧化硅材料为载体，通过两步程序升温气相凝聚的方法在MCM-48介孔孔道中原位生成氮化碳并同时保持一定的孔道结构。

具体优势体现在：

1)相对于传统的灌注方法，本发明提供的制备方法合成过程简单，操作便捷，能高效利用原料，而且无溶剂的消耗。

2)本发明将氮化碳负载在介孔氧化硅的孔道中，制备出比表面积较大的催化剂并在一定程度上保持了有序的介孔孔道。

3)本发明制备的复合光催化剂，光生电子和空穴可有效分离，能够大幅度提高光催化效率。

4)本发明制备的复合光催化剂在可见光下对2号甲基橙具有较高的光催化氧化活性。

附图说明

下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明：

附图1为实施案例1所制备得到样品的紫外谱图；

附图2为实施案例1-3所制备得到样品的透射电镜测试结果示意图；

附图3为负载C₃N₄前(A)和负载C₃N₄后(B)酸性条件下制备的Cr-MCM-48(Si/Cr＝30,pH＝6,7,8)的小角XRD图；

附图4为实施案例1-5所制备的样品的广角XRD谱图；

附图5为实施案例1-5所制备得到样品在300W Xe灯加420滤光片的光源下显示了酸碱条件下制备所得TiO₂/Cr-MCM-48在可见光下降解Orange II的光催化活性示意图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细说明。