[发明专利]一种室温含能离子液体及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710119098.6 申请日: 2017-03-02
公开(公告)号: CN107868061A 公开(公告)日: 2018-04-03
发明(设计)人: 杜芳;李磊;付晓梦;胡建江;王锐;王宁;何铁山 申请(专利权)人: 湖北航天化学技术研究所
主分类号: C07D249/08 分类号: C07D249/08;C06D5/06;C06B23/00
代理公司: 襄阳中天信诚知识产权事务所42218 代理人: 何静月
地址: 441003 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 室温 离子 液体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种室温含能离子液的制备方法,其特征是以4-氨基-1,2,4-三氮唑为起始物,溶解在溶剂中,采用烷基化试剂通过烷基反应将相应烷基引入三唑环得到1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑盐,最后与含氧酸金属盐通过复分解反应得到目标化合物。

2.根据权利要求1所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于包括:工序(1)取代反应,在容器中依次加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和溶剂,溶解后搅拌下向溶液中加入烷基化试剂,混合均匀后,在0~70℃下,反应时间为2~16h;工序(2)萃取,室温下将得到的混合物置于有机溶剂中,进行萃取分离,经提纯处理,得到中间产物1-甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑离子盐;工序(3)将中间产物与含氧酸金属盐的醇溶液反应,在0~70℃温度条件下进行复分解反应,反应时间为1~6h;工序(4)除去沉淀;工序(5)减压蒸馏,将含有目标化合物的溶液置于旋转蒸发仪上,进行减压蒸馏处理,时间为2~15h,除去杂质溶剂,得到目标化合物。

3.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述4-氨基-1,2,4-三氮唑和烷基化试剂的摩尔比为0.8:1—1:1.2,溶剂和烷基化试剂的体积比为1:1—1:10。

4.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述含氧酸金属盐用量与1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑盐用量按摩尔比为0.8~1.2。

5.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述烷基化试剂为1~5个碳原子的直链和支链烷基卤化物、硫酸二烷基酯、或相应格林试剂;所述烷基化试剂为氯代烷、溴代烷、碘代烷、硫酸二甲酯的一种或几种。

6.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述工序(1)中溶剂为醇类和腈类溶剂;所述醇类溶剂为含1~10个碳原子的直链和支链烷基醇;所述腈类溶剂为含2~10个碳原子的直链和支链烷基腈。

7.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述含氧酸金属盐为硝酸银、硝酸钡、硫酸钡、硫酸银中的一种或几种。

8.根据权利要求2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:工序(3)中,在中间产物与含氧酸金属盐的醇溶液反应前,将中间产物溶于醇类溶剂中,所用醇类溶剂为含1~10个碳原子的直链和支链烷基的醇类溶剂,如甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇,用量为中间产物与醇类溶剂的质量比为1:1—1:20。

9.根据权利要求2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:合成1-乙基-4-氨基-1,2,4-三唑硝酸盐的工序(3)中,醇类溶剂为甲醇,1-乙基-4-氨基-1,2,4-三唑碘盐与甲醇溶液的质量比为1:12。

10.一种权利要求1-8任一项所述室温含能离子液的制备方法所制备的1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑离子含氧酸盐。

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