[发明专利]一种室温含能离子液体及其制备方法在审
申请号: | 201710119098.6 | 申请日: | 2017-03-02 |
公开(公告)号: | CN107868061A | 公开(公告)日: | 2018-04-03 |
发明(设计)人: | 杜芳;李磊;付晓梦;胡建江;王锐;王宁;何铁山 | 申请(专利权)人: | 湖北航天化学技术研究所 |
主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08;C06D5/06;C06B23/00 |
代理公司: | 襄阳中天信诚知识产权事务所42218 | 代理人: | 何静月 |
地址: | 441003 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 室温 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种室温含能离子液的制备方法,其特征是以4-氨基-1,2,4-三氮唑为起始物,溶解在溶剂中,采用烷基化试剂通过烷基反应将相应烷基引入三唑环得到1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑盐,最后与含氧酸金属盐通过复分解反应得到目标化合物。
2.根据权利要求1所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于包括:工序(1)取代反应,在容器中依次加入4-氨基-1,2,4-三氮唑和溶剂,溶解后搅拌下向溶液中加入烷基化试剂,混合均匀后,在0~70℃下,反应时间为2~16h;工序(2)萃取,室温下将得到的混合物置于有机溶剂中,进行萃取分离,经提纯处理,得到中间产物1-甲基-4-氨基-1,2,4-三氮唑离子盐;工序(3)将中间产物与含氧酸金属盐的醇溶液反应,在0~70℃温度条件下进行复分解反应,反应时间为1~6h;工序(4)除去沉淀;工序(5)减压蒸馏,将含有目标化合物的溶液置于旋转蒸发仪上,进行减压蒸馏处理,时间为2~15h,除去杂质溶剂,得到目标化合物。
3.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述4-氨基-1,2,4-三氮唑和烷基化试剂的摩尔比为0.8:1—1:1.2,溶剂和烷基化试剂的体积比为1:1—1:10。
4.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述含氧酸金属盐用量与1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑盐用量按摩尔比为0.8~1.2。
5.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述烷基化试剂为1~5个碳原子的直链和支链烷基卤化物、硫酸二烷基酯、或相应格林试剂;所述烷基化试剂为氯代烷、溴代烷、碘代烷、硫酸二甲酯的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述工序(1)中溶剂为醇类和腈类溶剂;所述醇类溶剂为含1~10个碳原子的直链和支链烷基醇;所述腈类溶剂为含2~10个碳原子的直链和支链烷基腈。
7.根据权利要求1或2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:所述含氧酸金属盐为硝酸银、硝酸钡、硫酸钡、硫酸银中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:工序(3)中,在中间产物与含氧酸金属盐的醇溶液反应前,将中间产物溶于醇类溶剂中,所用醇类溶剂为含1~10个碳原子的直链和支链烷基的醇类溶剂,如甲醇、乙醇、异丙醇或乙二醇,用量为中间产物与醇类溶剂的质量比为1:1—1:20。
9.根据权利要求2所述室温含能离子液的制备方法,其特征在于:合成1-乙基-4-氨基-1,2,4-三唑硝酸盐的工序(3)中,醇类溶剂为甲醇,1-乙基-4-氨基-1,2,4-三唑碘盐与甲醇溶液的质量比为1:12。
10.一种权利要求1-8任一项所述室温含能离子液的制备方法所制备的1-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑离子含氧酸盐。
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