[发明专利]一种电化学辅助超声法制备石墨烯分散液的方法

说明书

公开了一种电化学辅助超声法制备高浓度稳定石墨烯分散液的方法，在节约成本的同时，提高石墨烯的收率，减少对环境的污染。该石墨烯分散液浓度最高可达11.47g/L，石墨烯平均尺寸0.85μm，层数较少，单层率18％，少层率(1～3层)76％。制备方法包括：1、配置一定浓度的无机盐/无机酸水溶液作为电解液，恒电压下电解剥离石墨棒阳极，电解剥落物抽滤洗涤干燥；2、将上述固体物料加入溶剂中，超声处理，离心收集上层液体获得石墨烯分散液。本合成方法简单，易于控制，绿色环保，成本低廉，可实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及石墨烯制备领域，尤其涉及一种石墨烯分散液的制备方法。

背景技术

石墨烯是一种新型的二维碳纳米材料，具有超高的电导率和热导率、巨大的理论比表面积、极高的杨氏模量和抗拉强度。石墨烯的这些优异特性使其在光电子器件、化学电源(如太阳能电池、锂离子电池)、气体传感器、催化剂和药物载体、抗静电和散热材料等领域有巨大的潜在应用前景。由于石墨烯比表面积大，片层之间容易发生聚集，影响石墨烯性能的发挥。为了防止团聚的发生，通常将石墨烯分散在有机溶剂或表面活性剂水溶液中，高浓度石墨烯分散液有助于石墨烯在催化、复合材料等领域得到更广泛的应用。但是目前报道的石墨烯分散液浓度普遍较低，分散在表面活性剂水溶液中石墨烯的浓度一般不超过1g/L，在有机溶剂中其浓度可以达到1.2g/L。虽然石墨烯分散液浓度可以达到更高浓度，但制备过程复杂，条件苛刻，时间长。所以如何用简单的方法在较短的时间内制备出高浓度稳定的石墨烯分散液是目前的一个难题。

电化学法制备石墨烯近年来已引起充分的关注，该方法在制备过程中无需使用高锰酸钾等强氧化剂，可避免强氧化剂对石墨烯结构和性能的破坏；无需使用碱金属(K、Na)等易燃易爆物危险物，不引入有毒有害物质，环境友好；制备条件可控；成本低，适用于大规模生产。但是，现有电化学方法制备的石墨烯片层较厚，并且石墨烯的产率相对较低，不能很好的满足实际应用的需求。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述问题，提供一种制备石墨烯分散液的方法，它具有简单快速、绿色环保、分散性好、稳定性好的特点。

本发明的基本设想是首先利用电化学方法制备石墨层间化合物，使石墨的层间距变大，石墨烯之间的分子作用力减弱，在超声过程中石墨烯片层易于剥离。

本发明采用的技术方案，包括如下步骤：

(1)配置一定浓度的无机盐/无机酸水溶液，作为电解液；

(2)以化学和非化学稳定的金属及合金或非金属导体材料为阴极，石墨棒为阳极，在电解液中恒电压快速电解剥离阳极石墨棒，电解过程中控制溶液温度在20～30℃；

(3)过滤收集剥落物，再洗涤、干燥得到石墨插层化合物；

(4)将上述石墨插层化合物加入有机溶剂中，超声处理；

(5)离心收集上层液体获得石墨烯分散液。

所述电解质选自Na₂SO₄、(NH₄)₂HPO₄、H₂SO₄、H₃PO₄中的一种或几种，电解液中电解质总浓度为0.1～1mol/L。

所述阴极采用具有化学和非化学稳定的金属及合金或非金属导体材料，包括铂、金、银、铜及其合金、钛及其合金、铅及其合金、石墨。

所述恒电压为8～14V。

所述有机溶剂选自甲醇、异丙醇、四氢呋喃、甲苯、二甲苯、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

所述石墨插层化合物在有机溶剂中的起始浓度为20～50g/L。