[发明专利]一种利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法有效
申请号: | 201710117393.8 | 申请日: | 2017-03-01 |
公开(公告)号: | CN106946684B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 余海龙;王东兴;刘大良 | 申请(专利权)人: | 余海龙 |
主分类号: | C07C51/353 | 分类号: | C07C51/353;C07C51/42;C07C57/12 |
代理公司: | 西安铭泽知识产权代理事务所(普通合伙) 61223 | 代理人: | 潘宏伟 |
地址: | 075799 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 小米 胚芽 精炼 副产物 制备 共轭 油酸 方法 | ||
1.一种利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:向包埋釜中加入乙醇,并向乙醇中搅拌加入尿素,其中乙醇与尿素的质量比为1.2-2:1,加热并搅拌至尿素完全溶解,形成混合液;
步骤2:向混合液中加入小米胚芽油精炼副产物,搅拌至混合溶液澄清,其中,混合液与小米胚芽油精炼副产物的质量比为2.2-3:1;
步骤3:将混合溶液降温至温度≤0℃,并保持2-3h后快速离心,得到离心母液;
步骤4:向离心母液中加入氯化钠溶液,所述离心母液与所述氯化钠溶液的体积比为1:0.5,搅拌均匀后静置1-3h,至油和乙醇完全分层后,回收乙醇,向剩余的油中加入蒸馏水搅拌,进行水洗,静置1-3h至油水完全分层,分出油层;
步骤5:对脱水釜抽真空后,将分出的油层通入脱水釜中,搅拌并加热脱水,脱水至视镜无水,得到脱水亚油酸;
步骤6:将脱水亚油酸通入酯化釜,向酯化釜中加入丙三醇和氢氧化钠进行碱催化异构化反应,得到粗共轭亚油酸,其中,脱水亚油酸、丙三醇与氢氧化钠的质量比为1:2.5:3;
碱催化异构化反应时通入氮气进行保护,并且在反应温度为150-180℃下反应2-3h后降温至80-90℃;
步骤7:将得到的粗共轭亚油酸水洗至中性后进行真空脱水,脱水至粗共轭亚油酸中水分小于0.1%;
步骤8:将脱水后的粗共轭亚油酸通入薄膜蒸发器内脱水脱气,之后再通入分子蒸馏器中进行提纯脱色,得到成品共轭亚油酸。
2.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法,其特征在于,步骤1中,加热温度为80-85℃,乙醇浓度为95%。
3.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法,其特征在于,步骤2中,搅拌时保持加热温度为80-90℃,搅拌时间为2-4h。
4.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法,其特征在于,步骤4中,氯化钠溶液的质量分数为10-30%,所述氯化钠溶液温度为50℃。
5.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法,其特征在于,步骤5中,脱水釜中真空度为-0.08Mpa,脱水加热温度为100-110℃。
6.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法,其特征在于,步骤7中,真空脱水时,真空度为0.085Mpa,温度为100-105℃。
7.根据权利要求1所述的利用小米胚芽油精炼副产物制备共轭亚油酸的方法,其特征在于,步骤8中,薄膜蒸发器内脱水脱气温度为70-90℃,真空度为0.1-1.0Pa,分子蒸馏器中温度为120-140℃,真空度为0.1-1.0Pa。
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