[发明专利]一种对二甲苯吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201710117308.8 | 申请日: | 2017-03-01 |
公开(公告)号: | CN108525643B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 高宁宁;王辉国;王德华;马剑锋;王红超;杨彦强;李犇;乔晓菲;刘宇斯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;C07C7/13;C07C15/08 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二甲苯 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种对二甲苯吸附剂,包括85~98质量%的X/Silicalite-1核/壳分子筛和2~15质量%的粘结剂,所述的X/Silicalite-1核/壳分子筛内核为X分子筛,外壳为Silicalite-1分子筛,所述X/Silicalite-1核/壳分子筛的阳离子位为Ba离子占据或由Ba离子和钾离子共同占据,所述粘结剂选自高岭石、地开石、珍珠石、耐火石、埃洛石或它们的混合物,所述的X/Silicalite-1核/壳分子筛的Silicalite-1壳层厚度为40~80纳米,内核X分子筛的晶粒粒径为0.4~2.0微米。
2.按照权利要求1所述的吸附剂,其特征在于当X/Silicalite-1核/壳分子筛的阳离子位由Ba离子和钾离子共同占据时,其中氧化钡与氧化钾的摩尔比为10~40。
3.按照权利要求1所述的吸附剂,其特征在于X/Silicalite-1核/壳分子筛内核X分子筛的SiO2/Al2O3摩尔比为2.0~3.0。
4.按照权利要求1所述的吸附剂,其特征在于吸附剂为小球状,小球的平均粒径为300~850微米。
5.一种权利要求1所述吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将NaX/Silicalite-1核/壳分子筛或KNaX/Silicalite-1核/壳分子筛与粘结剂按85~98:2~15的质量比混合均匀,滚球成型,然后干燥、焙烧,所述粘结剂为高岭石、地开石、珍珠石、耐火石、埃洛石或它们的混合物,所述NaX/Silicalite-1或NaKX/Silicalite-1核/壳分子筛中内核X分子筛的晶粒粒径为0.4~2.0微米,
(2)用含钡化合物溶液或含钡和钾化合物的溶液对(1)步制备的小球进行阳离子交换,然后洗涤、活化,
(1)步所述NaX/Silicalite-1核/壳分子筛或KNaX/Silicalite-1核/壳分子筛的制备包括如下步骤:
(a)将硅源、模板剂(R)、水和可选的无机碱混合均匀得到碱性的Silicalite-1合成体系,硅源的量以SiO2计,无机碱的量以M2O计,所述合成体系中各物料的摩尔比为R/SiO2=0.1~0.6,H2O/SiO2=10~100,M2O/SiO2=0~0.03,M为Na或K,
(b)向(a)步所得的合成体系中加入NaX分子筛混合均匀,加入的NaX分子筛与合成体系中所含SiO2的质量比为0.5~10:1,
(c)将(b)步所得混合物于80~160℃进行水热晶化处理,将所得固体产物干燥、焙烧。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(a)步所述硅源选自正硅酸乙酯、硅溶胶、水玻璃、硅酸钠、硅胶和白炭黑中的至少一种。
7.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(a)步所述模板剂(R)选自乙胺、正丁胺、己二胺、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵和四丙基氯化铵中的至少一种。
8.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(a)步所述无机碱选自NaOH或KOH。
9.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(c)步进行水热晶化处理的温度为100~160℃。
10.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(1)步高岭石 中晶化物质含量至少为90质量%。
11.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(2)步含钡化合物选自硝酸钡或氯化钡。
12.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(2)步含钾化合物选自硝酸钾、氯化钾和碳酸钾中的至少一种。
13.按照权利要求5所述的方法,其特征在于(2)步活化温度为40~120℃,时间为5~40小时。
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