[发明专利]一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成领域，具体涉及一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法。

背景技术

环氧丙烷环氧丙烷，又名氧化丙烯、甲基环氧乙烷，是非常重要的有机化合物原料，是仅次于聚丙烯和丙烯腈的第三大丙烯类衍生物。主要用于生产聚醚、丙二醇等。它也是第四代洗涤剂非离子表面活性剂、油田破乳剂、农药乳化剂等的主要原料。环氧丙烷的衍生物广泛用于汽车、建筑、食品、烟草、医药及化妆品等行业。已生产的下游产品近百种，是精细化工产品的重要原料。

传统的环氧丙烷工业生产方法主要是氯醇法和共氧化法。氯醇法会产生大量的废水废渣，对环境污染严重，而共氧化法投资较大，同时受联产品的市场影响。

以H₂O₂为氧化剂的环氧化反应具有工艺流程简单、三废排放量少、对环境友好等优点，一直是研究重点之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，以解决现有技术存在的污染严重和成本高等问题。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种利用微反应装置制备环氧丙烷的方法，它包括如下步骤：

(1)将过氧化氢水溶液和催化剂溶于有机溶剂中备用；

(2)将步骤(1)中所得混合体系和丙烯同时分别泵入微反应装置中的微混合器中，混合后所得气液固混合物进入微反应装置中的微通道反应器内进行反应，反应完成后，收集反应液，即得。

步骤(1)中，所述的过氧化氢水溶液中，溶质过氧化氢的质量百分比为25～50％。

步骤(1)中，所述的催化剂为钛硅分子筛TS-1。

步骤(1)中，所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮，优选甲醇。

步骤(1)中，过氧化氢水溶液和有机溶剂的体积比为1：1～50，催化剂和过氧化氢水溶液中溶质过氧化氢的质量比为1：0.01～0.5。

步骤(1)中，所得混合体系置于冰水浴中，防止双氧水分解。

步骤(2)中，丙烯在微反应装置中的流速为0.01～2.5L/min。

步骤(2)中，丙烯压力出口压力在8～11bar。

步骤(2)中，所述的气液固混合物微反应装置中的流速大于30mL/min。

步骤(2)中，所述的微通道反应器为康宁G1反应器，其特殊的心形结构有利于非均相反应。

步骤(2)中，所述的微通道反应器的反应体积为80mL，背压为8～10bar。

步骤(2)中，所述的微通道反应器中，反应温度为25～80℃，反应停留时间为15s～3min。

其中，过氧化氢水溶液中溶质过氧化氢和丙烯的摩尔比为1：1～10。

其中，所述的微反应装置包括通过连接管连接和微混合器和微反应器，微混合器的进料口连接有一个气体进料口和一个液体进料口；其中，气体进料口和微混合器之间设有气体预热板块，液体进料口和微混合器之间设有液体预热板块。

本发明的反应式如下：

有益效果：

与现有技术相比，本发明具有如下优势：

本发明采用的微反应器具有比表面积大，传递速率高，接触时间短，副产物少，传热、传质能力非常强；快速、直接放大，安全性高，操作性好等特点；微反应系统是呈模块结构的并行系统，具有便携性好特点，可实现在产品使用地分散建设并就地生产、供货,真正实现将化工厂便携化，并可根据市场情况增减通道数和更换模块来调节生产，具有很高的操作弹性。本发明提供的环氧丙烷生产方法工艺简单、可连续生产，具有较高的操作安全性以及较高的选择性，反应体积小、时间短对设备腐蚀较小。

附图说明

图1为本发明的流程示意图。

具体实施方式

实施例1：

称取40g规格为30％的双氧水，加入溶剂甲醇将总体积定容到200mL，向其中加入1g TS-1纳米催化剂粉末，用搅拌器搅拌成均匀状态。向康宁反应器通入氮气背压到10bar，切换成丙烯气体，双氧水物料同时泵入反应器中。其中液固相速度为20mL/min,气体流速0.8L/min，丙烯与双氧水摩尔比约为1:1，反应时间约为50s。反应液经气相色谱检测环氧丙烷收率为81％，双氧水通过间接碘量法滴定转化率90％。

实施例2：