[发明专利]一种苯并磷杂环戊二烯的合成方法有效
| 申请号： | 201710116743.9 | 申请日： | 2017-02-28 |
| 公开（公告）号： | CN106831876B | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 段征;周洋;王越;王文彪 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07F9/6568 | 分类号： | C07F9/6568;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 时立新 |
| 地址： | 450001 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 磷杂环戊二烯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种苯并磷杂环戊二烯类化合物的合成方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
(1)合成化合物I-a至I-m
R为如下列表所述基团：
取式A化合物原料于schlenk中，抽真空，充入氮气，加入有机溶剂，随后将体系控温至-75℃至-78℃，逐滴加入n-BuLi，将体系恢复至室温反应，称为体系1；取另一个schlenk抽真空，充入氮气，加入有机溶剂，然后加入PhPCl2，并降温至-75℃至-78℃，称为体系2；用注射器将体系1中的浑浊液注入至体系2中，完毕后保温；反应结束，在敞口状态下，往反应体系中缓慢加入水反应，反应结束后，经萃取，合并有机相，减压蒸馏，过柱分离，得系列目标物I；
所述有机溶剂选：无水乙醚或无水四氢呋喃；
(2)通过痕量空气催化生成化合物II-a至II-m
取目标物I原料于带旋塞的schlenk管中，然后抽真空，充入氮气，随后在氮气保护下，加入无水无氧有机溶剂，将体系密封，110℃-120℃反应；反应结束后，减压蒸馏出反应溶剂，过柱分离；
所述有机溶剂选甲苯或DMF，上述标注a化合物的合成采用甲苯溶剂，标注b化合物的合成采用DMF溶剂。
2.如权利要求1所述的苯并磷杂环戊二烯类化合物的合成方法，其特征在于，以化合物II-a至II-h为目标物。
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