[发明专利]聚酰胺用稳定剂的合成

说明书

本发明涉及聚酰胺稳定剂N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,4‑苯二甲酰胺的合成方法，以对苯二甲酸二甲酯或对苯二甲酸二乙酯和2,2,6,6‑四甲基‑4‑氨基哌啶为原料，不使用溶剂及催化剂，先在190℃下反应1‑2小时，然后升温至220‑240℃反应3‑6小时,直接胺解，制得N,N'‑双(2,2,6,6‑四甲基‑4‑哌啶基)‑1,4‑苯二甲酰胺。

技术领域

本发明涉及聚酰胺稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的合成方法。

（I）。

背景技术

N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,3-苯二甲酰胺作为一种聚酰胺光稳定剂及加工助剂已有很多报道；以下专利报道了其合成方法：EP 1556350( 等同CN 1671664A,CN 1279024C, WO 2004016591A1, US 7632949 )，CN 105481759A，CN 104974075A，CN103554009A, CN 103554009B，CN 103508938A, CN 103508938B，CN 103030588A。

然而N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的合成及物化性质几乎无文献报道，JP 2015224286, WO 2009144044( 等同DE 102008026075, CN102037080A, CN 102037080B, EP 2128198 ), WO 2005103345( 等同EP 1738002 US20050239927 CN 1942613A ), JP 2000239924 均只提到N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺的应用描述及权利要求，但是无制备说明，无合成实施例及应用实施例。

仅有JP 1970-2619( 等同DE 2040975, US3684765, GB 1318559 )，US3684765实施例3的Table 3列出了N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的用于聚酰胺尼龙6的抗老化实验的优良结果数据；然而以上涉及N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）的专利均无合成说明及合成实施例；更是毫无实物测试的物化性质详细文献报道（Scifinder检索）。

发明内容

本发明提出了一种用于聚酰胺稳定剂N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺的合成方法，以利开发其工业应用价值。此稳定剂分子结构对称性高，其酰胺键以氢键形式与聚酰胺中的酰胺键可更好结合，充分发挥其优良效果，如（IV）式所示。

（IV）。

本发明的技术方案如下:

以2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶（II）和对苯二甲酸二酯（III）为原料，不使用溶剂及催化剂，直接胺解，制得N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）。

对苯二甲酸二酯（III）为对苯二甲酸二甲酯或对苯二甲酸二乙酯。

(I)。

对苯二甲酸二酯和2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶的质量比为1.0:2.0-1.0:7.0,优选质量比1.0:3.6。

先在190℃下反应1-2小时，然后升温至220-240℃反应3-6小时。

因N,N'-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,4-苯二甲酰胺（I）分子结构对称性好，降温得结晶堆密度高的晶体，过滤回收过量的2,2,6,6-四甲基-4-氨基哌啶（II）。