[发明专利]一种煤基石墨烯量子点的制备方法

说明书

本发明公开了一种煤基石墨烯量子点的制备方法，该方法包括以下步骤：将天然煤块粉碎成粉料，然后过200目筛取筛下物，再将筛下物均匀分散在N，N‑二甲基甲酰胺中，然后放入超声波细胞破碎机中，调节超声波细胞破碎机的实际输出功率为195W～600W，在室温常压条件下超声2h，然后采用0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤，得到黄色澄清溶液，再经透析除去N，N‑二甲基甲酰胺后，得到水溶性的煤基石墨烯量子点。本发明操作简便，成本低廉，且避免了化学氧化带来的煤基石墨烯量子点荧光强度减弱的缺点。

技术领域

本发明属于煤基石墨烯量子点技术领域，具体涉及一种煤基石墨烯量子点的制备方法。

背景技术

煤基石墨烯量子点(GQDs)，一种新型的零维纳米材料，由于具有荧光稳定性强、生物兼容性好、毒性低等特点，在医药、生物技术以及光电领域等应用前景优于传统的半导体荧光量子点。

作为一种新兴的纳米材料，目前常用的制备方法主要可分为“自下而上”和“自上而下”两大类。“自下而上”方法主要是通过热处理将某些特定的有机物(如葡萄糖、柠檬酸或某些芳香族化合物)转化为具有特殊石墨烯结构的水溶性纳米片，“自上而下”主要指通过化学氧化，电化学氧化或水热等手段将某些大尺寸的碳材料(如煤，天然石墨，碳纤维，多壁碳纳米管等)切割成小尺寸的石墨烯纳米片。然而从大规模生产的角度来说，这些方法都存在诸如原材料昂贵、制备工艺复杂、制备成本高等缺点。经对现有文献检索发现，RuquanYe等人选用廉价且又广泛存在的煤为原料，采用浓硫酸和浓硝酸氧化的方法制备的得出了煤基石墨烯量子点。然而，浓酸体系中较高的反应温度和较长的反应时间使得整个制备过程存在诸多的安全隐患。更为重要的是，浓硫酸和浓硝酸在氧化过程中引入的大量含氧官能团降低了煤结构中的sp²碳原子杂化面积，进而导致所制备出的煤基石墨烯量子点荧光强度较弱。

上海交通大学申请的一种煤基石墨烯量子点的洪量方法，申请公布号为CN103803538 A，其中在制备煤基石墨烯量子点的方法中采用超声清洗机进行超声分散，而超声清洗机的工作原理主要是超声波在剥离剂中疏密相间的向前辐射，使液体流动而产生数以万计的直径为50μm～500μm的微小气泡，存在于液体中的微小气泡在声场的作用下振动，这些气泡在超声波纵向传播的负压区形成、生长，而在正压区，当声压达到一定值时，气泡迅速增大，然后突然闭合。并在气泡闭合时产生冲击波，在其周围产生上千个大气压，使煤粉均匀的分散于剥离剂中。该申请中超声的主要作用是将煤粉均匀的分散在剥离溶剂中，最后通过水热法制备出煤基石墨烯量子点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种煤基石墨烯量子点的制备方法。该制备方法操作简便，成本低廉，且避免了化学氧化带来的煤基石墨烯量子点荧光强度减弱的缺点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种煤基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，该方法为：将天然煤块粉碎成粉料，然后过200目筛取筛下物，再将筛下物均匀分散在N，N-二甲基甲酰胺中，然后放入超声波细胞破碎机中，调节超声波细胞破碎机的实际输出功率为195W～600W，在室温常压条件下超声2h～6h，然后采用0.22μm聚四氟乙烯滤膜过滤，得到黄色澄清溶液，再经透析除去N，N-二甲基甲酰胺后，得到水溶性的煤基石墨烯量子点。

上述的一种煤基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述筛下物在N，N-二甲基甲酰胺中的质量浓度为4mg/mL。

上述的一种煤基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述超声波细胞破碎机的实际输出功率为200W～500W。

上述的一种煤基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述超声的时间为2h。

上述的一种煤基石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，在透析过程中采用的透析袋的截留量为1000Da。

本发明与现有技术相比具有以下优点：