[发明专利]一种浅色聚合松香的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710115643.4 申请日: 2017-03-01
公开(公告)号: CN106947395B 公开(公告)日: 2020-04-10
发明(设计)人: 李军;申利群;雷福厚;李玉明;黄志恒;白春星;张鹏程 申请(专利权)人: 广西鼎弘树脂有限公司
主分类号: C09F1/04 分类号: C09F1/04
代理公司: 广西慧拓律师事务所 45116 代理人: 黄九华
地址: 532200 广西壮族自*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 浅色 聚合 松香 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于有机化学技术领域。特别涉及一种浅色聚合松香的制备方法。

背景技术

聚合松香是松香改性品种之一,是重要的化工原料。聚合松香具有软化点高、色泽浅、不易结晶、有优良的抗氧性、与成膜剂有良好的混溶性、在有机溶剂中有更高的黏度等优点,因而广泛应用于涂料、油漆、油墨、造纸等行业。

聚合松香浅色化技术研究([D]李艳琳,2004-广西大学:应用化学)以松香为原料,对松香聚合工艺条件进行了应用性的改进,特别是对浅色化技术进行了研究开发。该文考察了催化剂、溶剂、反应温度和时间、添加剂、沉降分离、水洗工艺等条件对松香聚合反应转化率和产品质量技术指标的影响,探讨了混合催化剂、调控反应温度和澄清分离温度等对产品色泽的影响,确定了适宜的工艺条件参数。重点攻关了改善聚合松香产品色泽的方法,结果表明,7种化学品对改善产品的色泽均有一定的作用,抗氧剂A、抗氧剂G两种添加剂是有效的浅色抗氧剂,加入量仅为松香质量的1~2‰,色泽改善效果十分显著.研究得出的优化工艺参数是:采用甲苯为溶剂,以浓硫酸和AA1混合作为催化剂,反应温度为35℃,反应时间4h,在沉降分离阶段将脂液温度降低到10~15℃进行冷置沉降,并在蒸馏阶段加入1~2‰的抗氧剂A或抗氧剂G作为改善产品色泽的添加剂。其小试制备的聚合松香质量技术指标达到:软化点136~1 45℃,加纳色号为6~7#(松香色级为特级~一级),二聚体含量也从传统硫酸法的25~35%提高到50~65%左右;酸值高,能达到140~150mgKOH/g甚至更高,产率为80~88%.热水溶物、乙醇不溶物等质量技术指标也都检测合格.产品优于国家林业部标准ZBB72998-89的质量要求。该方法研究的聚合松香浅色化技术工艺复杂,使用试剂多,成本高,不具备工业化生产前景。

随着社会经济的不断发展,市场对聚合松香的质量要求也不断提高,聚合松香的色泽就是其中重要的要求之一。现在传统制备浅色聚合松香不能达到应用要求,需要浅色聚合松香满足市场需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种浅色聚合松香的制备方法,这种方法制备的浅色聚合松香颜色白。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:

一种浅色聚合松香制备方法,包括以下步骤:将聚合松香和松节油加入到反应釜中,加入催化剂,植物油,隔绝氧气后通入氢气,氢气压力为5-35兆帕,升温至80-300度,反应1-10小时,加压除去溶剂得到浅色聚合松香。

作为技术方案的进一步改进,以上所述的催化剂为钯碳、钯三氧化铝、合金镍中的一种。

作为技术方案的进一步改进,以上所述的聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1~5:0.05~0.3:0.01~0.1。

作为技术方案的进一步改进,以上所述的聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:3:0.1:0.03。

作为技术方案的进一步改进,以上所述的浅色聚合松香质量技术指标达到:热稳定性高,在200℃条件下存放3天,颜色无变化;加纳色号小于3号;与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好;软化点大于120,酸值130-150。

作为技术方案的进一步改进,以上所述的植物油选自花生油、大豆油、亚麻油、蓖麻油、菜子油中的一种或两种以上的混合。

由于采用上述方案,本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:

1.本发明采用一步法就可以制备得到浅色聚合松香,与现有技术相比,工艺设备简单,工艺参数容易控制,需要使用的试剂少,成本与现有技术相比能节约30%。

2.本发明制备得到浅色聚合松香颜色比已有技术生产的颜色更浅,其颜色加纳色小于3号;热稳定性高,在200℃条件下存放3天,颜色无变化;抗氧化性更好;与天然橡胶、丁苯橡胶相容性好;软化点大于120,酸值130-150。

具体实施方式

下面通过实施例的方式进一步说明本发明,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:1:0.05:0.01)

在2升的反应瓶中加200克聚合松香,200克松节油,植物油(花生油)10克,钯碳2克,室温搅拌,然后氮气置换3次,通氢气5兆帕,慢慢升温至80度反应1小时。反应完全除去溶剂得到浅色聚合松香。

实施例2(聚合松香、松节油、植物油和催化剂的质量比1:2:0.1:0.03)

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