[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统

说明书

本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)2，4‑二氯苯酚与碱反应得到2，4‑二氯苯酚盐；卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐；B)2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；C)2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，得到2，4‑二氯苯氧乙酸。本发明先分别制备得到2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐，而后将2，4‑二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸盐；最终2，4‑二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，本发明采用上述特定的连续化结晶的方式，得到的产品颗粒大，纯度和收率高；同时在干燥和使用过程没有粉尘，环境友好。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法及其生产系统。

背景技术

2，4-二氯苯氧乙酸是一种合成植物生长素，在农业上用作除草剂和植物生长剂，具有广泛的应用。

现有技术公开的2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson缩合法，可以分为先缩合再氯代和先氯代再缩合两种。具体的说，先缩合再氯代即苯酚先与氯乙酸钠缩合得到苯氧乙酸钠，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。该方法优点是氯乙酸水解少，氯代选择性高，但是缺点是三废量大很处理；先氯代再缩合的方法，苯酚氯代选择性较差，在得到2,4-二氯酚的同时会副产物2,6-二氯酚等。导致副产物分离困难。同时，两种工艺均为酚盐与氯乙酸盐在水相中反应，后加入酸酸化、结晶过滤，得到粉末状产品，产品在结晶过程中颗粒较小，干燥过程和使用过程中粉尘较多，对生产人员造成伤害、对环境造成污染。并且上述两种方法收率低。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，本发明提供的2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法制备得到的2，4-二氯苯氧乙酸粒径大，纯度和收率高。

本发明提供了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：

A)2，4-二氯苯酚与碱反应得到2，4-二氯苯酚盐；

卤代乙酸与碱反应得到卤代乙酸盐；

B)2，4-二氯苯酚盐与卤代乙酸盐反应得到2，4-二氯苯氧乙酸盐；

C)2，4-二氯苯氧乙酸盐与酸混合在管式结晶器结晶，得到2，4-二氯苯氧乙酸。

优选的，所述管式结晶器为阶梯降温式管式结晶器。

优选的，所述阶梯降温式管式结晶器的长度为10～100m；温度范围为-10℃～150℃；pH值为1～2。

优选的，所述阶梯降温式管式结晶器的温度具体为：

入口处10～20m管长设置温度100～150℃；而后10～20m管长设置温度70～100℃；而后10～20m管长设置温度50～70℃；而后10～20m管长设置温度30～50℃；而后10～20m管长设置温度10～30℃；出口处设置温度-10～10℃。

优选的，所述阶梯降温式管式结晶器的进料速度为1000～2000Kg/h。

优选的，所述步骤C)还包括与2，4-二氯苯氧乙酸固体混合，进入管式结晶器结晶，得到2，4-二氯苯氧乙酸。

优选的，所述2，4-二氯苯氧乙酸固体的添加量为2，4-二氯苯氧乙酸盐质量百分含量的0.5％～1％。

优选的，所述步骤A)中卤代乙酸和碱的摩尔比为1：(0.5～1.2)；所述2，4-苯酚与碱反应的摩尔比为1：(0.5～1.2)。

优选的，所述卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种；所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化铝、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钾和碳酸氢钠中的一种或几种。