[发明专利]一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法在审
申请号: | 201710113142.2 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106872446A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 许涯平;孙肖媛;王磊;李文生;欧阳光 | 申请(专利权)人: | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73 |
代理公司: | 昆明知道专利事务所(特殊普通合伙企业)53116 | 代理人: | 姜开远,姬介南 |
地址: | 650300 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 化渣助 熔剂 氧化 含量 方法 | ||
1.一种测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)工作曲线溶液的配制:在6个250mL容量瓶中,分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL的三氧化二铬标准储备溶液;然后在6个容量瓶中分别加入20mL盐酸1+1溶液,加水至刻度,摇匀,所述的盐酸1+1溶液为1体积的水和1体积的浓盐酸混合所得溶液;
2)配制试样溶液:准确称取化渣助熔剂待测试样0.1000g置于盛有4g混合熔剂的定量滤纸上,混匀、包裹后置于石墨粉垫底的坩埚中,再于高温炉中850~950℃熔融15~25min,取出,冷却后将熔块放入预先加有20mL盐酸1+1溶液和50mL水的烧杯中,待熔块溶解完全后移入250mL容量瓶中,用水定容,摇匀,干过滤,得到试样溶液,所述的混合熔剂为重量份两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨混匀得到;
3)电感耦合等离子体原子发射光谱检测:开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪,选择铬元素的分析谱线,测定工作曲线溶液中三氧化二铬的光谱强度,并绘制光谱强度-质量分数工作曲线,再测定试样溶液中三氧化二铬光谱强度,由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液三氧化二铬的含量。
2.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,其特征在于步骤(1)中所述的三氧化二铬标准储备溶液的浓度为1000μg/mL。
3.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,其特征在于步骤(1)中所述的浓盐酸为37%的浓盐酸。
4.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,其特征在于步骤(2)中所述的坩埚为高铝坩埚。
5.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,其特征在于步骤(2)中所述的高温炉的温度为900℃。
6.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,其特征在于步骤(2)中所述的熔融的时间为20min。
7.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,其特征在于步骤(3)中所述的电感耦合等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件为:RF功率1150W,辅助气流量0.5L/min,蠕动泵速50rpm;垂直观测高度:12mm;积分时间10/5s;氩气纯度为体积分数大于99.999%。
8.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,其特征在于步骤(3)中所述的铬元素的分析谱线的波长为267.716nm。
9.根据权利要求1所述的测定化渣助熔剂中三氧化二铬含量的方法,其特征在于所述的水均为二次去离子水。
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