[发明专利]氟化物荧光粉及其制备方法

权利要求书

1.一种氟化物荧光粉的制备方法，所述氟化物荧光粉的分子式为M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺，其中x＝0.01～0.15，M选自碱金属中的一种或几种的组合；其特征在于，所述方法包括如下步骤：

提供含M离子的碱性溶液；

将脂肪酸溶液加入到所述含M离子的碱性溶液中，搅拌均匀，获得第一混合溶液；

将MMnO₄溶于氢氟酸水溶液中，然后将其加入到所述第一混合溶液中，搅拌，再逐滴加入双氧水，直至紫色溶液变成黄色，停止滴加，得到第二混合溶液；

将纳米级SiO₂加入到所述第二混合溶液中，搅拌，直至SiO₂溶解，溶液中生成固体沉淀物，获得黄色悬浊液；

将黄色悬浊液离心分离，清洗，干燥后得到亚微米级的M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸包括油酸CH₃(CH₂)₇CH＝CH(CH₂)₇COOH、柠檬酸、丙戊酸、正庚酸C₇H₁₅COOH的至少一种。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸溶液为脂肪酸的有机溶液，包括将脂肪酸溶于乙醇、丙酮等亲水性有机溶剂中。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属M选自Li、Na、K、Rb、Cs中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加入的有机溶剂与脂肪酸的体积比为1:1.5～2.5。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合溶液中M离子与脂肪酸的比例为0.5～2:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氢氟酸水溶液的质量百分含量为30～50％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将MMnO₄溶于氢氟酸水溶液中，还包括：

待MMnO₄全部溶解后，将溶液冷却至0～20℃，然后再将其加入到所述第一混合溶液中，搅拌10～20min，再逐滴加入质量百分含量为30～40％的双氧水。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米级SiO₂的粒径为100nm～300nm。

10.一种根据权利要求1～9任一项制备的氟化物荧光粉，M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺，其中x＝0.01～0.15，其特征在于，所述M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺的晶粒形貌为等轴柱状，所述M₂Si_1-xF₆:xMn⁴⁺的粒径为0.5～2μm。