[发明专利]低温烧结钨锰铁矿结构微波介质陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种以CuZrNb₂O₈为化学式的钨锰铁矿结构微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

随着通信技术的不断进步，通信整机和系统正朝着小型化、轻型化、多功能、高集成化及高可靠性、高性能的方向发展，对元器件的小型化、集成化以至模块化要求愈来愈高。低温共烧陶瓷技术(Low Temperature Co-fired Ceramic，LTCC)是近年来兴起的一种的无源集成组件技术。目前，基于LTCC技术的微波器件已开始广泛应用于手机、蓝牙模块、GPS、WLAN、汽车电子等设备中，用于LTCC封装的微波介质瓷料由于具有低的介电损耗、优良的高频高Q、高温度稳定性、高热传导率等特性，已成为军事、航空航天、汽车、计算机和医疗等领域的选用材料。

目前LTCC材料大致分为三大类：(1)微晶玻璃系、玻璃/陶瓷复合系。该体系主要通过添加低软化点玻璃来降低电子陶瓷材料的烧结温度，该方面美国Dupont、Ferro等公司技术比较成熟，但对材料研究的核心技术保密，此外，添加玻璃后的陶瓷材料的电性能和物理性能恶化明显，物相可控性较差，发展前景并不明朗。(2)低熔点氧化物/陶瓷复合系。相比添加玻璃，添加低熔点氧化物对电性能以及物理性能的恶化程度较小，但是某些低熔点氧化物(如B₂O₃或V₂O₅)会与粘合剂PVA(或PVB)发生胶凝反应或难以均匀分散在基体材料中，不能获得高密度的生瓷带。(3)低固有烧结温度体系：主要包括钒酸盐、碲酸盐以及钼酸盐等，其中钒酸盐的烧结温度低，但有毒性；碲酸盐有极低的烧结温度和较低的损耗，但某些碲酸盐和银发生反应且成本较高，这限制了其在LTCC技术中的应用；钼酸盐烧结温度低，介电损耗低且不与银反应，但介电常数较低。

发明内容

本发明的目的在于解决现有低固有烧结温度微波介质陶瓷材料中介电常数较低的问题，该微波介质陶瓷材料从近年来出现的可中温烧结的中介电常数钨锰铁矿型ZnZrNb₂O₈体系出发，通过铜离子完全取代锌离子形成CuZrNb₂O₈新体系，提供一种具有低烧结温度、中介电常数、以满足LTCC组件特性需求的微波介质陶瓷材料及其制备方法。另外它的化学组成及制备工艺简单且无污染。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种低温烧结钨锰铁矿结构微波介质陶瓷，其组成表达式为CuZrNb₂O₈；

该低温烧结钨锰铁矿结构微波介质陶瓷采用简单的传统固相反应法制备，具体步骤如下：

(1)将CuO、ZrO₂和Nb₂O₅作为原料，按摩尔比1:1:1进行称量配料，将称量好的粉料放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球后球磨6～12h；

(2)将步骤(1)球磨后的原料放入干燥箱中，在100℃下烘干，然后过40目筛；

(3)将步骤(2)烘干过筛后的粉料放入中温炉中，于700～800℃预烧，保温4～6h，合成CuZrNb₂O₈熔块；

(4)将步骤(3)得到的熔块外加质量百分比为2～4％的聚乙烯醇PVB放入球磨罐中，加入去离子水和氧化锆球后二次球磨12～24h，然后在干燥箱中烘干，分别过40和80目筛，得到CuZrNb₂O₈粉料；

(5)将步骤(4)得到的粉料用粉末压片机压力成型为生坯；

(6)将步骤(5)得到的坯体于890℃～920℃烧结，保温4～6h，之后随炉自然冷却至室温，制成低温烧结钨锰铁矿结构微波介质陶瓷；(技术术语应该前后表述一致。)

所述步骤(1)的原料为质量纯度≥99％分析纯试剂。

所述步骤(1)和(4)中粉料与去离子水和磨球的体积比为1:2:1。

所述步骤(1)和(4)中采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。

所述步骤(5)坯体为Φ10mm×5mm的圆柱体，以2～4MPa的压力成型。