[发明专利]一种含螺环结构的有机电致发光材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710111760.3 | 申请日: | 2017-02-28 |
公开(公告)号: | CN106928016B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 张善国;付文岗;林存生;牛江龙;邹春孝;柏荣楠 | 申请(专利权)人: | 中节能万润股份有限公司 |
主分类号: | C07C15/02 | 分类号: | C07C15/02;C07C15/04;C07C15/24;C07C15/30;C07C15/38;C07C13/72;C07D333/76;C07D307/91;C07D307/77;C07D209/86;C07D209/56;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 尉保芳 |
地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含螺环 结构 有机 电致发光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种含螺环结构的有机电致发光材料,其特征在于,包括具有符合式Ⅰ所示的分子结构,
其中,Ar1选自下述结构式之一:Ar2为
2.一种如权利要求1所述一种含螺环结构的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、在惰性气体的保护下,将原料1、双联硼酸频哪醇酯、催化剂A和碱加入到有机溶剂中,反应得到中间体1,其反应方程式为:
所述催化剂A为Pd(dppf)Cl2、Pd(PPh3)2Cl2中的一种为几种;
B、在惰性气体的保护下,将步骤A中得到的中间体1、原料2、碱和催化剂B加入到有机溶剂中,反应得到中间体2,其反应方程式为:
所述催化剂B为Pd(OAc)2、Pd(PPh3)4、Pd(PPh3)2Cl2、Pd2(dba)3中的一种或几种;
C、在惰性气体的保护下,将步骤B中得到的中间体2和碱加入到有机溶剂中,反应得到中间体3,其反应方程式为:
D、在惰性气体的保护下,将步骤C中得到的中间体3加入到酸性条件下的有机溶剂中,反应得到中间体4,其反应方程式为:
E、在惰性气体的保护下以及在-100~0℃的温度条件下,将有机锂试剂、原料3加入到有机溶剂中进行反应,然后加入步骤D中得到的中间体4,反应得到中间体5,其反应方程式为:
F、在惰性气体的保护下,将步骤E中得到的中间体5、酸加入到有机溶剂中,反应得到有机电致发光材料产物Ⅰ,其反应方程式为:
3.根据权利要求2所述一种含螺环结构的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述反应温度为0~150℃,反应时间为2~24h;在步骤B中,所述反应温度为0~90℃,反应时间为2~24h;在步骤C中,所述反应温度为0~130℃,反应时间为2~24h;在步骤D中,所述反应温度为0~150℃,反应时间为2~24h;在步骤F中,所述反应温度为0~150℃,反应时间为2~24h。
4.根据权利要求2所述一种含螺环结构的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,在步骤A、步骤B、步骤C中,所述碱均为碳酸钾、碳酸钠、醋酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述一种含螺环结构的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、三甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的一种或几种;在步骤B中,所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氧六环、二甲基乙酰胺中的一种或几种;在步骤C中,所述有机溶剂为正丁醇、仲丁醇、乙醇、正丙醇中的一种或几种;在步骤D中,所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、二氧六环中的一种或几种;在步骤E中,所述有机溶剂为四氢呋喃;在步骤F中,所述有机溶剂为苯、二甲苯、三甲苯中的一种或几种。
6.根据权利要求2至5任一项所述一种含螺环结构的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,在步骤A中,所述双联硼酸频哪醇酯与原料1的摩尔量比为(1~2):1;所述催化剂A与原料1摩尔比为(0.001~0.1):1;
在步骤B中,所述原料2与中间体1摩尔比为(1~2):1;所述催化剂B与原料2摩尔比为(0.001~0.1):1;
在步骤E中,所述有机锂试剂与原料3摩尔比为(1~1.05):1;所述原料3与中间体4摩尔比为(1~1.05):1;
在步骤F中,所述酸与中间体5摩尔比为(1~2):1。
7.根据权利要求2至5任一项所述一种含螺环结构的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,在步骤E中,所述有机锂试剂为正丁基锂;在步骤F中,所述酸为对苯磺酸、甲磺酸、三氟乙酸中的一种或几种。
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