[发明专利]一种用于油水分离超疏水丝瓜络及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于油水分离超疏水丝瓜络及其制备方法。制备时，将氨水和第一溶剂混合均匀后，逐滴加入到正硅酸乙酯和第一溶剂的混合溶液中，反应得到二氧化硅纳米粒子，再加入含氟硅烷偶联剂对其进行表面疏水改性，得到疏水性的二氧化硅纳米粒子；然后用多异氰酸酯将疏水改性的二氧化硅纳米粒子固定到丝瓜络表面，从而得到超疏水丝瓜络。本发明的用于油水分离超疏水丝瓜络的合成工艺简单、易行，原料易得，与水的接触角为156°，还具有良好的油水分离性能，油水分离效率在98％以上。

技术领域

本发明涉及一种用于油水分离超疏水材料，特别是涉及一种用于油水分离超疏水丝瓜络及其制备方法。

背景技术

具有特殊浸润性材料主要包括超疏水、超亲水、超疏油、超亲油和水下超疏油材料等，可用于油水分离领域。目前，已发展了多种具有特殊浸润性的油水分离材料，例如金属网、海绵、织物等。其中，具有三维网络结构的超疏水海绵因其高的油水分离效率而备受关注。迄今为止，各种人工合成的超疏水海绵(主要有碳海绵、石墨烯海绵、三聚氰胺海绵、聚氨酯海绵和聚硅氧烷海绵等)得到了快速地发展。然而，人工海绵的合成原料是石油基衍生物，为不可再生资源；另外，具有超疏水性能海绵的制备过程极其复杂。

中国发明专利申请CN 105413656 A公开了一种用于油水分离超疏水聚氨酯海绵/氧化铁复合材料的制备方法，首先要分别用二氯甲烷和去离子水超声清洗聚氨酯海绵，再将其置于粗化液进行粗化，然后将粗化后的聚氨酯海绵加入到含磁性氧化铁、十二硫醇和三羟甲基氨基甲烷的混合液中，进行搅拌、清洗、干燥后得到超疏水聚氨酯海绵/氧化铁复合材料。可见，人工海绵的表面没有可反应性基团，需对其表面进行改性并使其表面带有可反应性基团后才能进一步表面修饰。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成方法简单的用于油水分离，且分离效率达到98％以上的超疏水丝瓜络及其制备方法。

本发明提出的一种用于油水分离超疏水丝瓜络的制备方法，将氨水和第一溶剂混合均匀后，逐滴加入到正硅酸乙酯和第一溶剂的混合溶液中，反应得到二氧化硅纳米粒子，再加入含氟硅烷偶联剂对其进行表面疏水改性，得到疏水性的二氧化硅纳米粒子；然后用多异氰酸酯将疏水改性的二氧化硅纳米粒子固定到丝瓜络表面，从而得到超疏水丝瓜络。

丝瓜络是丝瓜果实中的维管束，具有独特的三维多孔性物理结构和优良的机械强度，在我国琼、粤、赣、江、浙等很多地方广泛种植。丝瓜络不仅可药用，还可制成多种洗涤、过滤和衬垫制品。丝瓜络是天然、绿色、健康的生态产品，对人类和环境无污染，因而备受消费者青睐。本发明发现生物质材料是丰富的可再生资源，具有廉价、可降解和环境友好的特点。本发明将生物质材料赋予超疏水、超亲水、超疏油或超亲油性能，利用该性能可应用于油品回收，关于超疏水丝瓜络且用于油水分离领域还没有相关的文献报道；本发明的超疏水丝瓜络的合成工艺简单、易行，原料易得，所得的超疏水丝瓜络还具有良好的油水分离性能，分离效率在98％以上，无须生产海绵，具有可再生廉价、可降解和环境友好等特点，可以重复使用，优势显著。

本发明目的通过如下技术方案实现：

一种用于油水分离超疏水丝瓜络的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

1)疏水改性的二氧化硅纳米粒子的制备：将氨水和第一溶剂混合均匀后，逐滴加入到正硅酸乙酯和第一溶剂的混合溶液中，加热至30～60℃，搅拌反应0.5～5小时；然后，将含氟硅烷偶联剂加入到反应体系中，继续反应1～10小时；最后，将粗产物清洗后在30～80℃下真空干燥4～24小时，即得疏水改性的二氧化硅纳米粒子；

2)超疏水丝瓜络的制备：用超声法将疏水改性的二氧化硅纳米粒子分散与第二溶剂中，加入丝瓜络、多异氰酸酯和催化剂，在50～70℃下反应5～12小时；然后，取出丝瓜络，并用第二溶剂清洗2～3次；最后，将丝瓜络在50～80℃下干燥4～12小时，即得超疏水丝瓜络；

以质量分数计，原料组分包括：